Khi tiến hành CVD ở điều kiện cùng nguồn khí CH4, cùng lưu lượng khí đưa vào CH4: 30 sccm; Ar: 1000 sccm; H2: 300 sccm, cùng nhiệt độ CVD là 10000C nhưng khác về thời gian CVD 5 phút, 15 phút, 30 phút và 45 phút
Ảnh SEM chỉ ra rằng sau thời gian CVD 5 phút, toàn bộ bề mặt của tape Cu được bao phủ bởi lớp màng graphene.
Hình 3.3. Ảnh SEM của màng graphene trên đế Cu ở 10000C với thời gian CVD là 5 phút (a ), 15 phút (b), 30 phút(c) và 45 phút (d)với nguồn khí CH4
Hình so sánh phổ Raman của graphite và màng graphene mọc trên bề mặt tape Cu với thời gian CVD từ 5 phút đến 45 phút. Phổ Raman chỉ ra rằng đỉnh 2D của màng graphene dịch về vùng bước sóng ngắn (2660 cm-1) so với bước sóng 2725 cm-1 của các tấm graphite đồng thời tỉ số I2D / ID thay đổi không nhiều. Giá trị đó thay đổi từ 0.42( với 5 phút mọc) đến 0.45 (với 45 phút mọc) nhưng tỉ số ID/ IG thay đổi khá rõ. Với thời gian mọc 30 phút tỉ lệ ID/ IG với thấp nhất (với giá trị 0.16) kết quả này chỉ ra rằng số lớp graphene dường như không thay đổi nhiều qua thời gian. Vì vậy thời gian mọc 30 phút là tối ưu.
a) b)
Hình 3.4. Phổ Raman của màng graphene trên đế Cu với thời gian CVD khác nhau
Ảnh AFM đo chiều dày của lớp màng graphene
Hình 3.5. Kết quả ảnh chụp và ảnh AFM của mẫu màng graphene
Sau khi CVD nhiệt tạo màng graphene trên đế tape Cu và khảo sát qua các điều kiện về nhiệt độ, thời gian CVD đồng thời qua kết quả phân tích raman để khẳng định chính xác là vật liệu graphene. Sau đó màng graphene
được chuyển lên đế SiO2 và tiến hành đo AFM xác định bề dày của lớp màng graphene được tổng hợp với các thông số CVD:
-Nguồn khí: Lưu lượng Ar: 1000 sccm, H2 : 300 sccm, CH4 : 30 sccm -Nhiệt độ CVD: 10000C
-Thời gian CVD: 30 phút
Từ kết quả ảnh AFM ta thấy bề dày của lớp màng không được đồng đều, mặt khác qua ảnh AFM bề dày của màng graphene được xác định từ khoảng cách giữa hai đỉnh cao nhất , đỉnh trên 150A0 và đỉnh dưới 200A0 như vậy lớp màng có bề dày cỡ 50A0 tương đương 5nm. Với khoảng cách giữa hai lớp graphene trong cấu trúc graphite là 0,335 nm, màng được tổng hợp ở điều kiện trên là khoảng 10 lớp.
3.3. Ảnh hưởng của nồng độ khí CH4
Hình 3.6 Ảnh SEM của màng graphene được tổng hợp ở lưu lượng khí CH4 khác nhau (a)30sccm, (b)20 sccm, (c)10sccm, (d) 5sccm
Để đánh giá ảnh hưởng của nồng độ khí các bon chúng tôi tiến hành tổng hợp màng graphene ở nhiệt độ 10000C, thời gian 30 phút, lưu lượng khí Ar/H2 = 1000/300 sccm, lưu lượng khí CH4 thay đổi lần lượt là: 30, 20, 10, 5 sccm. Kết quả ảnh SEM (hình 3.6) cho thấy với nồng độ khí CH4 giảm thì bề
a) b)
c) d)
Biên màng
Biên màng
mặt màng graphene phẳng, các biên màng mở rộng. Phổ Raman (hình 3.7) chỉ ra rằng khi lưu lượng khí CH4 tăng lên thì cường độ đỉnh 2D giảm xuống. Điều này chỉ ra rằng khi lượng khí CH4 tăng lên làm quá trình lắng đọng các bon trên bề mặt đồng diễn ra nhanh. Khi đó dẫn tới sự hình thành màng graphene đa lớp. Với lượng khí CH4 đưa vào phản ứng là 5 sccm chúng tôi thấy rằng cường độ đỉnh 2D tăng và tỉ số I2D/ IG > 2 chứng tỏ màng graphene thu được là đơn lớp.
Hình 3.7 Phổ Raman của màng graphene được tổng hợp với nồng độ khí CH4 khác nhau: 20sccm, 10sccm, 5sccm
CHƯƠNG 4: ỨNG DỤNG BAN ĐẦU CỦA GRAPHENE TRONG CẢM BIẾN SINH HỌC ĐIỆN HÓA