PHẦN III THựC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ
3.3.2.3. Thực nghiệm.
Theo một số tài liệu [11,20] trons việc tổng hợp một số amid khác, chúng tôi áp dụng vào tổng hợp salicyiamid như sau.
Trong một bình cầu nút mài dung tích 100ml, cho vào bình 5g M ethylsalicylat (« 0,03mol) và 15ml dung dịch amoniac 25%. Cho cánh khuấy vào và đậy nút bình. Tiến hành khuấy trộn liên tục bằng máy khuấv từ ớ nhiệt độ 10 - 15°c (làm lạnh ngoài bằng nước đá) trong 4h. Sau khi kết thúc thí nghiệm , chuyến hỗn hợp phản ứng vào bình sạn, để cho phân lớp. loại bò lớp dầu ở dưới, lấy lớp nước ớ trên. Cho vào một cốc thuỷ tinh, tiến hành bốc hơi cách thuv cho đến cạn. thu được tua. lọc lấv tủa b an s phễu Buchner, rửa tủa 3 lần bằng nước đá, mỗi lần iOml. Sấy khô sản phẩm ớ nhiệt độ 50 - 60°c trong 5 - 6 h.
Chúng tôi tiến hành thí nghiệm trên 2 lần, kết quả thu được, trình bầy ở bảng 4.
Bảng 4. Kết quả tổng hợp Salicylamid, thời gian phản ứng 4h
ở 10 - 15"C. Ng. liệu Methyl salicylat DD NHj 25% NĐPU KLSP HS TG (h) X ĐV STT g mol m l mol °c g % 4 Lần 1 5,00 0,03 15 0,22 10-15 0,84 18,64 Lần II 5,00 0,03 15 0,22 10-15 : 0,81 17,97 Nhận xét
- Phản ứng tổne hợp salicylamid được tiến hàng 2 lần, kết quả thu được sản phẩm với hiệu suất khoảng 18%
- Salicylamid thu được.
+ Tan trong alcol. clorofrm và các dling môi hữu cơ khác
+ Sắc ký trên bán mỏng Kieselgel 60 F254 - MERK cùng với methyl salicylat, cho các vết rõ ràng và có R f khác nhau.
3.3.23.1 Khảo sát ánh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tống hợp amid.
Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất tổng hợp amid, chúns tôi lần lượt tiến hành tổng hợp amid với thời gian 6h, 8h, lOh. Nhiệt độ tiến hành phản ứng vẫn giữ ở 10 - 15°c. Kết quả khảo sát được trình bày chi tiết ở bans 5.
Bảng 5. K hảo sát anh hưởng cua thời gian đến hiệu suất-sản phẩm phản ứng tổng họp am id.
Ị Ng. liệu I
Methyl salicylat DD NH3 25% NĐPU KLSP HS HS TB
1 TG ; (h) ị V ĐV STT g mol ml ị mol °c g % % ! 4 ỉ Lần I 5,00 0,03 I 15 0,22 10-15 0,84 18,64 18,31 Lần II 5,00 0,03 I 15 I 0,22 10-15 0,81 17,97 6 Lần I 5,00 0,03 15 0,22 10-15 1,04 23,03 23,19 Lần II 5,00 0,03 15 0,22 10-15 1,05 23,30 8 Lần I 5,00 0,03 15 0,22 10-15 1,80 40,53 39,02 Lần II 5,00 0,03 15 0,22 10-15 1,69 37,50 10 Lần I 5,00 0,03 15 0,22 10-15 2,19 48,60 47,60 Lần II 5,00 0,03 15 0,22 10-15 2,10 46,60 N hận xét chung
- Khi tăng thời gian phản ứng thì hiệu suất tăng lên.
- Hiệu suất cao nhất trong quá trình khảo sát là 47%, khi tiến hành phản ứng trong thời gian lOh.
33.2.3.2. Khảo sát ánh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất sản phẩm phản ứng tống hợp amid.
Khi tiến hành tổns hợp salicylamid ở nhiệt độ 10 - 15°c, thì thu được hiệu suất tương đối thấp. Có lẽ ở nhiệt độ thấp, thì phản ứng trên xảy ra rất chậm. Nhưng theo chúng tôi, nguyên nhân chính là do ở nhiệt độ này Methyl salicylat thường bị đông vón thành cục trong môi trường amoniac. Do vậy, bề mặt tiếp xúc của Methyl salicylat với amoniac bị hạn chế, vì thế phản ứng khó xảy ra hơn.
Với mục đích tăns hiệu suất tổng hợp amid chúng tôi nâng nhiệt độ của phán ứn.2 ỉèn nhiệt độ phònơ 20 - 25 c và nhiệt độ 30 - 35:'C. Đế khảo sát ảnh hướnơ của nhiệt độ đến hiệu suất sán phẩm phán ứng, chúng tôi cũng lần lượt tiến hành phản ứng tổng hợp amid với các thời gian là 4h, 6h, 8h, iOh, ớ các nhiệt độ trên .Kết quả được trình bàv chi tiết ở bảng 6, bảng 7.
Bảng 6. Khảo sát hiệu suất sản phẩm theo thời gian phản ứng ở
nhiệt độ 20 - 25°c.Ng. liệu Methyl