Hiện hình các vết chấm sau khi triển khai :

Một phần của tài liệu bài thực hành số 2 sắc ký cột và sắc ký bản mỏng (Trang 56)

- Chấm dung dịch mẫu thành nhiều chấm bằng, đềunhaulêncùngmộtbảng mỏng, các vết

h) Hiện hình các vết chấm sau khi triển khai :

Nếu mẫu phân tích bằng bảng mỏng màu,

quan sát bằng mắt. Trong đa số các trường hợp, mẫu không màu nên phải làm cho thể nhìn thấy :

Thuốc hiện hình thông dụng nhất iốt tác dụng

được với nhiều lọai hợp chất hừu (ngoại trừ

hiđrocacbon, ankyl halogenua) tạo thành phức màu vàng hoặc màu nâu. Muốn hiện hình, cho bảng mỏng đã triển khai, sấy khô vào một lọ miệng rộng nắp đậy, trong lọ một lọ nhỏ chứa vài tinh thể iốt. Đậy nắp lại, hơi iốt tỏa ra chiếm hết lọ các vết sẽ hiện hình trên bảng mỏng. Lấy bảng mỏng ra khỏi lọ, đậy nắp lọ lại kẻo hơi iốt bay ra ngoài, dùng viết chì khoanh dấu các vết theo thời gian iốt sẽ thăng hoa khỏi bảng các vết sẽ biến mất.

Phương pháp thông dụng thứ hai nhìn bảng dưới đèn tử ngoại (UV). Các vết chất sẽ thấy như những vết sáng trên nền bảng, đó do cấu trúc của một số hợp chất hữu tính phát huỳnh quang nên sẽ chiếu sáng dưới đèn tử ngoại.

Một phương pháp khác trộn thêm một chất

phát huỳnh quang (hỗn hợp kẽm sunfua cađimi

sunfua) vào chất hấp phụ tráng bảng, lúc đó dưới đèn tử ngoại cả bảng mỏng sẽ phát sáng, còn các vết chất tách li trên bảng sẽ những điểm tối các vết này che mất ánh sáng huỳnh quang của bảng.

Đa số các nhóm chức hữu thể nhìn thấy được khi phun dung dịch axit sufuric đậm đặc lên bảng rồi đặt bảng vào sấy 110oC.

Với hợp chất anđehit, xeton thì phun thuốc thử 2,4- đinitrophenylhiđrazin lên bảng sẽ xuất hiện các vết màu vàng cam hoặc đỏ.

Với hợp chất phenol có dùng thuốc thử FeCl3.

Để phát hiện các axit cacboxylic thì dùng

bromocrezol lục.

Các hợp chất dễ bị ôxi hóa thì dùng kali

pemanganat, kali đicromat.

Để phát hiện amin thì dùng para-

Một phần của tài liệu bài thực hành số 2 sắc ký cột và sắc ký bản mỏng (Trang 56)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(77 trang)