Phương phỏp nhiễu xạ tia X dựng để nghiờn cứu cấu trỳc tinh thể của vật liệu, cho phộp xỏc định nhanh, chớnh xỏc cỏc pha tinh thể, định lượng pha tinh thể và kớch thước tinh thể với độ tin cậy cao.
Kỹ thuật nhiễu xạ tia X được sử dụng phổ biến nhất là phương phỏp bột hay phương phỏp Debye. Trong kỹ thuật này, mẫu được tạo thành bột với mục đớch cú nhiều tinh thể cú tớnh định hướng ngẫu nhiờn để chắc chắn rằng cú một số lớn hạt cú định hướng thỏa món điều kiện nhiễu xạ Bragg.
Bộ phận chớnh của nhiễu xạ kế tia X là: Nguồn tia X, mẫu, detector tia X. Chỳng được đặt nằm trờn chu vi của vũng trũn (gọi là vũng trũn tiờu tụ).
Gúc giữa mặt phẳng mẫu và tia tới X là – gúc Bragg. Gúc giữa phương
chiếu tia X và tia nhiễu xạ là 2.
Phương phỏp bột cho phộp xỏc định thành phần pha và nồng độ cỏc pha cú trong mẫu. Mỗi pha cho một hệ vạch tương ứng trờn giản đồ nhiễu xạ. Nếu mẫu gồm nhiều pha nghĩa là gồm nhiều loại ụ mạng thỡ trờn giản đồ sẽ tồn tại đồng thời nhiều hệ vạch độc lập nhau. Phõn tớch cỏc vạch ta cú thể xỏc định được cỏc pha cú trong mẫu – đú là cơ sở để phõn tớch pha định tớnh.
Phương phỏp phõn tớch pha định lượng dựa trờn cơ sở sự phụ thuộc cường độ tia nhiễu xạ vào nồng độ pha. Bằng cỏch so sỏnh số liệu nhận được
24
từ giản đồ XRD thực nghiệm với số liệu chuẩn trong sỏch tra cứu. Ta tớnh được tỷ lệ nồng độ cỏc pha trong hỗn hợp.
Kớch thước tinh thể được xỏc định qua độ rộng của vạch nhiễu xạ. Một cỏch định tớnh, mẫu cú cỏc tinh thể với kớch thước hạt lớn thỡ độ rộng vạch nhiễu xạ càng bộ và ngược lại. Để định lượng cú thể tớnh toỏn kớch thước hạt trung bỡnh của tinh thể theo phương trỡnh Scherrer:
Dtb =
Dtb là kớch thước hạt tinh thể, θ là gúc nhiễu xạ, B là độ rộng vạch đặc
trưng (radian) ở độ cao bằng nửa cường độ cực đại, λ = 1,5406 Å là bước súng của tia tới, k là hằng số Scherrer phụ thuộc vào hỡnh dạng của hạt và chỉ
số Miller của vạch nhiễu xạ (đối với vật liệu Ba2In2O5, k = 0,89).
Giản đồ nhiễu xạ tia X được đo bằng mỏy Siemens D5000 tại phũng
nhiễu xạ tia X –Trường ĐHKH tự nhiờn ĐHQG Hà Nội: bức xạ Cu – K,
bước súng = 1,5406 A0, điện ỏp 40 Kv, cường độ dũng điện 30mA, nhiệt độ
250C, gúc quột 2θ = 10 - 800, tốc độ quột 0,30/s. Mẫu đo ở dạng bột.