1 1' A B C I II d O
Hình 2.1: Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trên tinh thể khi lan truyền tia X trong tinh thể
Chùm tia X chiếu vào tinh thể tạo với mặt tinh thể một góc, khoảng cách giữa các mặt tinh thể là d. Khi chiếu tia X vào các mạng tinh thể, các tia X phản xạ từ hai mặt liên tiếp nhau có hiệu quang trình:
∆ = 2AC.
Khi các tia này giao thoa với nhau,ta sẽ thu được cực đại nhiễu xạ thỏa mãn phương trình Vulf – Bragg:
∆ = n = 2dsin ( n là số nguyên)
Đây là phương trình cơ bản dùng để nghiên cứu cấu trúc mạng tinh thể.
2.2.2. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp SEM là sử dụng tia điện tử để tạo hình ảnh mẫu nghiên cứu, ảnh khi đến màn ảnh có thể đạt độ phóng đại theo yêu cầu. Chùm tia điện tử được tạo ra từ catot qua 2 tụ quay sẽ được hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Khi chùm tia điện tử đặt vào bề mặt của mẫu sẽ phát ra các điện tử phát xạ thứ
cấp. Mỗi điện tử phát xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành tín hiệu ánh sáng. Chúng được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Độ sáng hoặc tối trên màn ảnh phụ thuộc vào số điện tử thứ cấp phát ra từ mẫu nghiên cứu và phụ thuộc vào hình dạng mẫu nghiên cứu.
Hình 2.2: Sơ đồ khối của kính hiển vi điện tử quét
Hình 2.2 là sơ đồ đơn giản của thiết bị SEM, chùm electron từ ống phóng được đi qua một vật kính và được lọc thành một dòng hẹp. Vật kính chứa một số cuộn dây (cuộn lái electron) được cung cấp với điện thế thay đổi, cuộn dây tạo nên một trường điện từ tác động lên chùm electron, từ đó chùm electron sẽ quét lên bề mặt mẫu tạo thành trường quét. Tín hiệu của cuộn lái cũng được chuyển đến ống catôt để điều khiển quá trình quét ảnh trên màn hình đồng bộ với quá trình quét chùm electron trên bề mặt mẫu. Khi chùm electron đập vào bề mặt mẫu tạo thành một tập hợp các hạt thứ cấp đi tới detector, tại đây nó được chuyển thành tín hiệu điện và được khuyếch đại. Tín hiệu điện được gửi tới ống tia catôt và được quét lên màn hình tạo nên ảnh. Độ nét của ảnh được xác định bởi số hạt thứ cấp đập vào ống tia catôt, số hạt này lại phụ thuộc vào góc bắn ra của electron khỏi bề mặt mẫu, tức là phụ thuộc vào mức độ lồi lõm bề mặt. Vì thế ảnh thu được sẽ phản ánh diện mạo bề mặt của vật liệu.
Phương pháp SEM cho phép xác định được kích thước trung bình và hình dạng tinh thể của các hạt các vật liệu có cấu trúc tinh thể khác.