Qua khảo sát các điều kiện chiết xuất và phương pháp loại tạp, xây dựng quy trình chiết flavonoid từ dược liệu diếp cá như sau:
- Dung môi chiết xuất: EtOH 50%.
- Nhiệt độ chiết xuất: Chiết hồi lưu ở nhiệt độ sôi của dung môi (khoảng 80oC) Cao diếp cá chưa loại tạp
Hòa trong nước với tỉ lệ cao/nước là 1:20 Dịch nước
Lắc với EtOAc 3 lần, mỗi lần với tỉ lệ 1:1 so với dịch nước
Gạn lấy phần EtOAc Dịch EtOAc
Cất thu hồi dung môi ở áp suất giảm Cao diếp cá
Cao lỏng diếp cá 2:1
Lắc với EtOAc 3 lần, mỗi lần với tỉ lệ 1:1 so với dịch cao
Gạn lấy phần EtOAc Dịch EtOAc
Cất thu hồi dung môi ở áp suất giảm
- Thời gian chiết: Chiết 3 lần, mỗi lần 1h. - Tỉ lệ dược liệu/dung môi: 1/8
- Cất thu hồi dung môi ở áp suất giảm đến cao lỏng 2:1 (cao lỏng – dược liệu, 2:1).
- Lắc với EtOAc 3 lần, mối lần với tỉ lệ 1:1 so với dịch cao. Gạn lấy phần EtOAc, cất thu hồi dung môi ở áp suất giảm thu được cao khô diếp cá.
Hình 3.6. Sơ đồ quy trình chiết xuất cao diếp cá giàu flavonoid
Bột thô dược liệu
EtOH 50% (tỉ lệ 1/8)
Nhiệt độ sôi của dung môi/1h Gạn, lọc lấy dịch
Bã dược liệu Dịch chiết 1
EtOH 50% (tỉ lệ 1/8)
Nhiệt độ sôi của dung môi/1h Gạn, lọc lấy dịch
Bã dược liệu
EtOH 50% (tỉ lệ 1/8)
Nhiệt độ sôi của dung môi/1h Gạn, lọc lấy dịch
Bã dược liệu
Dịch chiết 2
Dịch chiết 3
Cất thu hồi dung môi áp suất giảm đến cao Cao lỏng diếp cá 2 : 1
Lắc với EtOAc 3 lần, mối lần với tỉ lệ 1:1 so với dịch cao
Gạn lấy phần EtOAc Dịch EtOAc (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Cất thu hồi dung môi ở áp suất giảm
Tiến hành chiết xuất với 3 mẻ dược liệu theo quy trình đã xây dựng, mỗi mẻ 1kg dược liệu. Kết quả hiệu suất chiết xuất và hàm lượng flavonoid toàn phần trong cao dược liệu được trình bày trong bảng 3.8.
Bảng 3.8. Hiệu suất chiết xuất và hàm lượng flavonoid toàn phần trong sản phẩm tiến hành với quy mô 1kg dược liệu
Mẻ
Khối lượng dược liệu (g)
Khối lượng cao thu được (g)
Hiệu suất chiết (%)
Hàm lượng flavonoid toàn phần trong cao
thu được* (%)
M1 1020 32,61 3,20 43,38
M2 1010 33,75 3,34 42,45
M3 1013 31,83 3,14 40,63
TB 1016 32,73 ± 0,97 3,23 ± 0,10 42,15 ± 1,40
Ghi chú : * hàm lượng flavonoid toàn phần tính theo quercitrin.
Nhận xét
Quy trình chiết xuất đã xây dựng cho kết quả tương đối ổn định. Sản phẩm cao diếp cá thu được có hiệu suất chiết là 3,14 - 3,34% và hàm lượng flavonoid toàn phần trong cao thu được là 40,63 - 43,38%.