2 3.1 Phương pháp chiết bằng dung môi cồn 96
3.3. Lựa chọn số lần chiết
Trong quá trình chiết xuất ,nếu số lần chiết ít sễ không rút hết được hoạt chất, làm giảm hiệu suất. Ngược lại nếu số lần chiết nhiều gây tốn kém dung môi đồng thời lại đưa thêm nhiều tạp chất vào dịch chiết gây khó khăn cho quá trình tinh chế. Do đó cần phải lựa chọn số lần chiết thích hợp.
Đe lựa chọn số lần chiết thích họp, chúng tôi tiền hành chiết 5 lần với lOOg nguyên liệu bằng dung môi dầu hỏa theo phương pháp chiết nóng. Dịch chiết mỗi lần đê riêng, đem xử lý và thu tủa thô. Tính tỷ lệ giữa lượng Strycnin Sulfat của mồi lần chiết so với tổng lượng Strychnin Sulfat của 5 lần. Tỷ lệ lần chiết nào không đáng kế có thế bỏ qua.
Thí nghiệm được lặp lại 3 lần thu được kết quả ở bảng sau:
Bảng 3.9. Khối lượng Strychnin Sulfat ở 5 lần chiết của mẻ nguyên liệu.
STT M, Ms M3 M4 M5 1 0,57 0,43 0,09 0,04 - 1,13 2 0,56 0,46 0 ,1 0 0,03 - 1,15 3 0,55 0,45 0,08 0,04 - 1,12 TB 0,56 0,44 0,09 0,03 - 1,13 Trong đó :
M ị là khối lượng Strychnin sulfat ở lần chiết thứ i, tính theo gam i là thứ tự lần chiết (i = 1 ^ 5).
^ A/ là tổng khối lượng Strychnin sulfat ở 5 lần chiết.
Tỷ lệ % Strychnin sulfat ở mỗi lần chiết so với tổng khối lượng được tính theo công thức sau :
Với Xi là tỷ lệ Strychnin sulfat ở lần chiết thứ i. Ket quả được thể hiện ở bảng sau :
Bảng 3.10. Tỷ lệ Strychnin sulfat ở mỗi lần chiết so với tống khối lượng Đơn vị ; % S T T X , X2 X3 X4 X5 1 5 0 ,4 4 3 8 ,0 5 7 ,9 6 3,53 - 2 4 8 ,6 9 4 0 ,0 0 8 ,6 9 2 ,6 0 - 3 4 9 ,1 0 3 9 ,1 3 7 ,1 4 3 ,5 7 - T B 49,41 3 9 ,0 6 7,93 3,23 -
Kết quả ở bảng trên được thể hiện bằng đồ thị
60 ị 50 40 2 <0)' 30 ">* 1- 20 10 0 i 49.41 39.06 7.93 Lần chiết thứ i 3.23 4
Hình.3.2.Tỷ lệ % strychnin sulfat của mồi lần chiết so với tổng khối lượng strychnin sulfat thu được.
- Nhận xét:
Khối lượng tủa giảm dần qua mỗi lần chiết, ở 2 lần chiết đầu lượng tủa chiếm gần 88,47 % tổng lượng Strychnin Sulfat thu được qua 5 lần chiết. Dịch chiết ở những lần sau loãng hơn, lượng sản phẩm thu ở lần chiết thứ 5 quá ít nên không thu đươc. Lượng sản phẩm ở lần chiết thứ 4 là không đáng kể, nên bỏ quả. Vì vậy, chúng tôi lựa chọn số lần chiết là 3 lần, trong đó dịch chiết 2 lần đầu đem xử lý thu sản phẩm và dịch chiết của lần thứ 3 làm dung môi chiết mẻ sau.
3.4. Lựa chọn thòi gian chiết xuất
Trong quá trình chiết xuất, thời gian chiết có ảnh hưởng đến hiệu suất chiết, nếu thời gian chiết ngắn thì không thể rứt hết được hoạt chất, nếu các khoảng thời gian chiết dài quá dịch chiết bị lẫn nhiều tạp và gây mất thời gian chiết. Do đó cần phải lựa chọn thời gian chiết xuất thích hợp.
Đe lựa chọn thời gian chiết thích hợp, chúng tôi tiến hành với thời gian chiết khác nhau ( t = Ih ; l,5h ; 2h ; 2,5h ) với lOOg nguyên liệu bằng dung môi dầu hỏa theo phương pháp chiết nóng và số lần chiết đã chọn ở trên.Các thí nghiệm được tiến hàng trong những điều kiện giống hết nhau, chỉ thay đổi ở thời gian chiết, Dựa vào khối lượng sản phẩm thu được tương ứng với nhŨTig khoảng thời gian chiết khác nhau, từ đó sễ chọn được thời gian chiết thích họfp.
Thí nghiệm được lặp lại 3 lần thu được kêt quả ở bảng sau ; Bảng.3.11. Khối lượng sản phẩm ở mỗi thời gian
STT Ih l,5h 2h 2,5h
1 0,97 1,61 1,60 1,58
2 0,99 1,63 1,59 1,57
3 0,96 1,62 1,58 1,59
Ket quả ở bảng trên được thế hiện bằng đồ thị D) S 1.5 JÕ Q. I 1 ro ~ 0.5 '<ọ 0.97 1.62 1.59 2 3
Thời gian chiết (h)
1.58
Hình.3.3. Khối lượng strychnin sulfat ở mỗi thời gian khác nhau
- Nhận x é t :
Khối lượng sản phẩm tương ứng với thời gian chiết Ih ít hơn với thời gian chiết l,5h ; 2h ; 2,5. khối lượng sản phấm ứng với thời gian chiết l,5h ; 2h ; 2,5h chênh lệnh nhau không đáng kể.Vi vậy chúng tôi lựa chọn thời gian chiết là l,5h.
KÉT LUẬN VÀ ĐÈ XUẤ T
* Kết luận:
Do thời gian có hạn, dung môi hóa chất còn thiểu thốn, thiết bị máy móc còn thô sơ, không thể làm nhiều thí nghiệm để nguyên cứu hơn nữa. Tuy nhiên, chúng tôi cũng đã sơ bộ lựa chọn được một số thống số kỹ thuật cho quá trình chiết xuất Strychnin sulfat từ hạt mã tiền của Campuchia, có thể áp được dụng trong quy mô sản xuất công nghiệp như sau:
1. Lựa chọn dung môi chiết: dầu hỏa
2. Lựa chọn số lần chiết: 3 lần; trong đó 2 dịch chiết đầu được gộp lại rồi đem tinh chế lấy sản phẩm, còn dịch chiết lần 3 được đem làm dung môi chiết cho mẻ sau.
3. Lựa chọn thời gian chiết: 1,5 h cho mỗi lần chiết.
* Đe xuất:
Do thời gian có hạn, do trình độ còn hạn chế và do điều kiện trang thiết
bị cũng hạn chế nên chúng tôi mới chỉ đưa ra được một sổ kết quả như trên.
Thực tế còn có rất nhiều yếu tố có ảnh hưởng đến quá trình chiết. Đe có thể đưa ra được một quá trình chiết có hiệu suất cao, chất lượng đạt tiêu chuẩn, đồng thời hạ được giá thành sản xuất để áp dụng được trong sản xuất với qui mô công nghiệp chúng tối xin đưa ra đề xuất tiếp tục nghiên cứu để kháo sát các thông số kỹ thuật sau:
1. Kích thước dược liệu đem chiết
Tiêng việt
1. Bộ môn Công nghiệp Dược, Trường ĐH Dược HN(2007) - Kỹ thuật chiết
xuất dược phâm - Tập I .tr .210 - 212 - 2 3 6 .
2. Bộ môn Công nghiệp Dược, Trường ĐH Dược HN(2009) - Thực tập kỹ thuật sản xuất dược phãm - tr.36-37.
3. Bộ Y tế (2003) - Dược điên Việt Nam - NXB Y học - Tập IV, tr.819- 820. 4. Bộ môn Dược liệu, Trường ĐH Dược HN (2007) - Bài giảng Dược liệu - T ậ p I I tr .1 2 0 - 121.
5. Viện dược liệu (2004) - Cây thuốc và động vật làm thuổc - NXB Khoa học kỹ thuật - Tập II, tr.209.
6. Bộ môn Dược liệu, Trường ĐH Dược HN(2005) - Thực tập Dược liệu phần nhận thức cây thuốc, vị thuốc - tr. 1 1 1.
7. Đỗ Tất Lợi (1999) - Nhũng cáy thuốc và vị thuốc Việt Nam - NXB Y học - tr.530.
8. Võ Văn Chi (1997), Từ điên cây thuốc Việt Nam, NXB Y học, Hà Nội -
tr. 705-706.
9. Phạm Hoàng Hộ (2000), Cây cỏ Việt Nam,2, NXB Y học trẻ ,TPHCM -306
10. Bộ môn Thực vật, Trường ĐH Dược HN (2007) - Bải giảng Thực vật -
tr.301.
11. Nguyễn Văn Đàn, Nguyễn Viết Tựu (1985) - Phương pháp nghiên cím hóa học cây thuốc - NXB Y học - tr.385.
CRC Press. Inc - p. 102.