2 3.1 Phương pháp chiết bằng dung môi cồn 96
3.2.2 Phương pháp chiết nóng bằng dung môi cồn 96"'
Chiết theo phương pháp mô tả ở mục 2.3.1.2, cụ thể tiến hành như sau:
- Giai đoạn 1 : Chuẩn bị nguyên liệu
- Giai đoạn 2 : Kiềm hóa Dược liệu. - Giai đoạn 3 : Chiết xuất
Cho dược liệu vào bình chiết đổ dm (300-400ml) vào, đun cách các thủy hồi lưu . Gạn dịch chiết vào cốc 400ml.
- Giai đoạn 4 : Tinh chế
+ Tạo muối Sulfat tan trong nước của các alcaloid.
Hòa tan cắn trong 10 ml dung dịch H2SO4 3%, khuấy kỹ . Lọc loại tạp không tan trong acid, gạn loại chất béo.
Các bước tạo tủa alcaloid toàn phần, loai bmcin và tạo Strychnin Sulfat
tiến hành tương tự phương pháp chiết xuất nóng bằng dầu hỏa 3.2.1 . Cân sản phẩm, Kết quả thu được ở bảng như sau:
Bảng 3.4. Khối lượng sản phẩm ở pp chiết bằng ethanol 96"
S T T msp(g)
1 1,20
2 1,23
3 1,25
T B 1,22
Trong đó; iTisp là khối lượng sản phẩm Strychnin sulaft thu được (g). Kiểm nghiệm sản phấm theo phương pháp như ở mục 1.2.3. Kết quả thể hiện ở bảng hàm lượng sau:
Bảng.3.5. Hàm lượng strychnin trong sản phẩm của pp chiết bằng ethanol 96" STT Hàm lượng strychnin(%)
1 99,13
2 99.20
3 99,18
- Nhận xét: Sản phẩm đạt tiêu chuẩn theo DĐVN IV.
Ket họfp các bảng kết quả khối lượng sản phẩm thu được ở các phương pháp chiết, ta có bảng tổng hợp khối lượng sau:
Bâng.3.6. Khối lượng sản phấm tương úng với dung môi của các pp chiết xuất.
Dung môi Dâu hỏa Ethanol 96"
msp 1,49 1,22
Từ khối lượng sản phẩm thu được, tính hiệu suất qui trình sản xuất theo công thức;
7] = ' .100
" í Đi -C^/o
Trong đó : ĩ] hiệu suất của qui trình sản xuất.
nisp: khối lượng sản phẩm thu được ở mỗi mẻ chiết, lĩioi; khối lượng dược liệu đem chiết ( đã trừ độ ẩm).
c% : hàm lượng strychnin trong dược liệu (2,0 1%).
Bảng.3.7. Hiệu suất sản phẩm tương ứng với các pp chiết xuất. Dung môi Dầu hỏa Ethanol 96"
rĩ (Vo) 74,12 60,69
80 70 i 60 ị s '4-1 50 I ‘<<5 Ì 40 ^ 3 30 i I I 20 i 10 I 0 ỉ 74.12 60.69
Dầu hỏa etlianol 96"
PhLHơng phàp chiết xuất
Hình.3.1. Hiệu suất tương ứng với các pp chiết xuất.
- Nhận xét: Phương pháp chiết bằng dầu hỏa có hiệu suất cao hon Phương pháp chiết bằng ethanol 96'’ .
Kết hợp kết quả định lượng sản phẩm thu được ở các phương pháp chiết, ta có bảng tổng hợp hàm lượng sau:
Bảng.3.8. Hàm lượng strychnin trong sản phẩm thu được ở các pp chiết xuất. Dung môi Dầu hỏa Ethanol 96"
Hàm lượng (%) 99,56 99,17
- Nhận xét; Sản phẩm của các phưong pháp chiết đều đạt tiêu chuẩn , trong đó, sản phâm của phưoTig pháp chiết bằng dầu hỏa có hàm lượng
strychnin cao hơn so với phương pháp chiết bằng ethanol 96".
- Bàn luận: Từ thực tế thực nghiệm và kết quả thu được ở trên có thể tóm tắt 1 số ưu điểm của các phương pháp như sau;
ưu điểm:
- Lượng dung môi sử dùng ít hơn, dung môi rẻ tiền hon. Nhược điểm:
-Tốn nhiệt lượng, tốn thời gian để cất thu hồi cồn
- Giai đoạn tính chế phức tạp hơn, do dịch chiết cồn nhiều táp chất, Hiệu suất thấp hơn.
- khó làm hơn.
* Phương pháp chiết bằng dầu hỏa ư u điểm:
- Dịch chiết dầu hỏa sạch, dễ tinh chế, do dầu hoa có tính hóa tan chọn lọc. - Tủa thô rất dễ lọc, tiết kiệm được thời gian lọc.
- Quá trình lắng gạn giữa dầu hỏa và nước dẽ dàng. - Hiệu suất chiết khá cao.
- Chất lượng sản phẩm cao hơn so với phương pháp chiết bằng ethanol 96‘’. - Qui trình sản xuất khá đơn giản, dễ triển khai ở qui mô lớn.
Nhược điểm:
- Dung môi đắt tiền hơn so với ethanol 96”. tuy nhiên vẫn thuộc loại dung môi rẻ tiền hơn so với các loại dung môi ít phân cực khác như xăng, ether dầu hỏa, chloroform...
* Kêt luận: Như vậy, dung môi dầu hỏa có nhiều ưu điểm hơn so với dung
môi ethanol 96'^ : dịch chiết sạch, dễ tinh chế, hiệu suất cao, chất lượng sản phẩm tốt, qui trình sản xuất dễ thực hiện, có thể áp dụng trong thực tế sản xuất. Do đó, chúng tôi lựa chọn dung môi dầu hỏa để chiết xuất strychnin từ hạt mã tiền.