X 100 OD (DMSO) – OD (ngày 0)
3.4.2.2Về phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H-NMR
Phổ 1
H-NMR cho thấy các tín hiệu đặc trƣng của các proton trong phân tử của các chất tạo thành. 7 phổ 1
H-NMR đƣợc ghi ở các phụ lục 1† 2, 3.2† 6.2. Kết quả phân tích số liệu phổ cộng hƣởng từ hạt nhân proton đƣợc ghi ở bảng 3.2, 3.3.
- Về xác định cấu trúc của hợp chất A: Phổ 1
H-NMR chỉ thấy tín hiệu của proton H-N3, H-5 và CH3 chứng tỏ vị trí N1 đã bị thế (xem phụ lục 1).
- So sánh phổ 1H-NMR của BT và BM: các tín hiệu của proton H-N3, H- N1,H-5 ghi đƣợc tƣơng đƣơng nhau (xem bảng 3.2). Nhƣ vậy, chất tổng hợp đƣợc BT giống với chất mẫu BM.
- Về xác định cấu trúc của hợp chất BT: Phổ 1
H-NMR cho thấy tín hiệu của proton H-N1, H-N3 xuất hiện trong vùng 9,813† 11,624ppm và H-5chứng tỏ nhĩm thế ở vị trí N1 của hợp chất A đã mất đi (xem phụ lục 2.2).
- Về xác định cấu trúc của hợp chất I và các base Mannich (Ia-c):
+ Với chất ngƣng tụ I, 1H-NMR cho thấy tín hiệu của proton H-N1, H-N3
và khơng thấy H-5 chứng tỏ cĩ nhĩm thế ở vị trí C-5.
+ Protonethylenic (H-6) tạo thành từ phản ứng ngƣng tụ 2-thiohydantoin (BT) và 3-bromobenzaldehyd cĩ tín hiệu cộng hƣởng ở dạng singlet nằm trong vùng từ 6,42 ÷ 6,56ppm.
+Trên phổ đồ 1H-NMR của các chất cịn xuất hiện các tín hiệu đặc trƣng của proton nhân thơm ở hợp phần 5-aryliden. (xem bảng 3.3).
+ Với các base Mannich I(a-c), 1H-NMR khơng thấy tín hiệu H-N3 chứng tỏ cĩ nhĩm thế ở vị trí N3.
+ Proton >NCH2N< tạo thành từ phản ứng Mannich giữa hợp chất I và các amin cĩ tín hiệu cộng hƣởng ở dạng singlet nằm trong vùng từ 4,66÷ 4,68ppm (xem bảng 3.3).