việc
- Dung dịch đệm Tris 50 mM: cân khoảng 1,51 g Tris vào cốc có mỏ, hòa tan bằng nước, chuyển vào bình định mức 250 ml, bổ sung nước tới vạch, lắc đều.
- Dung dịch điện ly nền Tris 50 mM chứa CM-β-CD 8mM, pH 4,0: pha dung dịch đệm Tris 50 mM, điều chỉnh bằng acid phosphoric đặc tới pH 4,0. Cân chính xác khoảng 0,0616 g CM-β-CD cho vào bình định mức 5 ml, bổ sung dung dịch đệm Tris 50 mM, pH 4,0 tới vạch, lắc đều.
- Dung dịch NaOH 1 N: cân khoảng 4 g NaOH cho vào cốc có mỏ, hòa tan trong 100 ml nước, lắc đều.
- Dung dịch NaOH 0,1 N: Lấy 10 ml dung dịch NaOH 1 M, pha loãng 10 lần bằng nước, lắc đều.
- Dung dịch chuẩn (R,S)-atenolol: cân chính xác khoảng 25 mg chuẩn atenolol racemic vào bình định mức 25 ml, thêm khoảng 20 ml dung dịch
đệm TRIS 50 mM, siêu âm 15 phút, sau đó bổ sung dung dịch đệm vừa
đủ. Pha loãng chính xác dung dịch trên bằng dung dịch đệm Tris 50 mM
đến nồng độ atenolol racemic 100 ppm trước khi phân tích.
- Dung dịch chuẩn (S)-atenolol: cân chính xác khoảng 5 mg chuẩn (S)- atenolol cho vào bình định mức 10 ml, thêm khoảng 5 ml dung dịch đệm Tris 50 mM, siêu âm 15 phút, sau đó bổ sung dung dịch đệm vừa đủ. Lấy chính xác 1 ml dung dịch này pha loãng 10 lần bằng dung dịch đệm Tris 50 mM được dung dịch chuẩn (S)-atenolol 50 ppm.
- Dung dịch thử: cân chính xác 20 viên, tính khối lượng trung bình viên, nghiền mịn. Cân lượng bột viên tương ứng với khoảng 25 mg atenolol cho vào bình định mức 25 ml, thêm khoảng 20 ml dung dịch đệm Tris 50 mM,
siêu âm 15 phút, sau đó bổ sung dung dịch đệm vừa đủ, lắc đều, lọc. Lấy chính xác 0,5 ml dịch lọc cho vào bình định mức 5 ml, bổ sung dung dịch
đệm Tris 50 mM đến vạch, lắc đều.
- Dung dịch placebo: cân khoảng 0,1 g bột mẫu placebo cho vào bình định mức 25 ml, thêm khoảng 20 ml dung dịch đệm Tris 50 mM, siêu âm 15 phút, sau đó bổ sung dung dịch đệm vừa đủ, lắc đều sau đó lọc thu lấy dịch lọc. Lấy 0,5 ml dịch lọc cho vào bình định mức 5 ml, bổ sung dung dịch đệm Tris 50 mM đến vạch, lắc đều.
- Tất cả các dung dịch đều được lọc qua màng lọc 0,2 µm trước khi tiêm.