Phương pháp sắc ký khí

Một phần của tài liệu Tổng quan về tinh dầu các loài thuộc chi zingiber mill , họ gừng zingiberaceae (Trang 30)

Sắc ký khí (GC) là phương pháp quan trọng nhất trong các phương pháp được dùng để xác định thành phần hóa học của tinh dầu, có thể cho biết sự hiện diện hàng chục cấu tử trong một mẫu tinh dầu với khối lượng chỉ vài mg. Đây là phương pháp được sử dụng phổ biến hiện nay để phân tích các thành phần có trong tinh dầu các loài chi Zingiber Mill..

Trong quá trình phân tích tinh dầu bằng sắc ký khí, các thông số chính được quan tâm bao gồm: loại cột sử dụng, detector, khí mang, chương trình nhiệt độ và thư viện phổ.

Cột sắc ký

Trong sắc ký khí có hai loại cột được sử dụng là cột nhồi và cột mao quản. Trước đây, một số loại cột nhồi đã được sử dụng để phân tích thành phần tinh dầu Gừng (Z. officinale Rosc.) như Reoplex 400, Silicon nitril, Apiezon M và L, Carbowax 400 và 20 M, SE 30 [88]. Tuy nhiên, hiện nay cột nhồi đang dần được thay thế bằng cột mao quản. Bảng 3.3 trình bày một số

loại cột mao quản được sử dụng trong phân tích tinh dầu các loài thuộc chi

Zingiber Mill..

Bảng 3.3. Một số cột mao quản trong phân tích tinh dầu chi Zingiber Mill

Tên thương mại Thành phần hóa học Độ phân cực

DB-1, ZB-1, WCOT

CP-Sil 5 100% dimethyl polysiloxan Không phân cực HP-5, HP-5MS,

DB-5, ZB-5, BPX-5

5% diphenyl polysiloxan,

95% dimethyl polysiloxan Không phân cực OV-17 50% diphenyl polysiloxan,

50% dimethyl polysiloxan Phân cực trung bình HP-wax, DB-wax,

BP-20 Polyethylen glycol Phân cực

Trên loài Z. officinale Rosc. giàu citral ở Ấn Độ, Van Beek đã sử dụng cột DB-1 và DB-Wax để phân tích. Kết quả cho thấy cột không phân cực DB- 1 tách tốt các dẫn chất monoterpen không có oxy, tuy nhiên cột này không tách được các dẫn chất limonen, β-phellandren và 1,8-cineol. Trong khi đó, sử dụng DB-Wax lại cho phép tách được các thành phần này [88].

Một nghiên cứu trên thân rễ tươi loài Z. neesanum Ramamoorthy, cho thấy tinh dầu giàu các dẫn chất phenylbutanoid và các dẫn chất này được rửa giải tốt nhờ cột DB-5 nhưng không được phát hiện khi sử dụng cột HP-5 [90].

Ngoài ra, các đồng phân có thể được phân tách bởi cột mao quản tráng dẫn xuất β-cyclodextrin. Takeoka (1990) sử dụng cột PM-β-CD để tách các sesquiterpen như ar-curcumen, α- và β-bisabolen, δ- và β-elemen, α-copaen, δ-cadinen, cis- và trans-calamenen, bicyclogermacren. Koenig et al. (1994) cũng đã tách được hai đồng phân đối quang của ar-curcumen và β-bisabolen trong tinh dầu loài Z. officinale Rosc. bằng loại cột này [88]. Loại cột mao quản có tráng dẫn xuất β-cyclodextrin cũng đã được Pragadheesh V. và cộng sự sử dụng khi phân tích thành phần tinh dầu loài Z. roseum Rosc. [80].

Các thông số khác (detector, khí mang, chương trình nhiệt độ, thư viện phổ)

Hai loại detector thường được sử dụng trong phân tích tinh dầu nói chung và tinh dầu các loài thuộc chi Zingiber Mill. nói riêng là detector FID và detector MS. Khí mang được sử dụng là He, N2 và H2; trong đó He thường được sử dụng trong GC-MS.

Chương trình nhiệt độ được thay đổi cho phù hợp khi phân tích tinh dầu các loài khác nhau thuộc chi Zingiber Mill., tuy nhiên nhìn chung nhiệt độ phân tích thường nằm trong khoảng từ 60o

C – 220oC. Dữ liệu phân tích thường được so sánh với thư viện phổ NIST và Wiley (Phụ lục).

Một phần của tài liệu Tổng quan về tinh dầu các loài thuộc chi zingiber mill , họ gừng zingiberaceae (Trang 30)