2.3.4.1. Sơ đồ quy trình (Hình 2.2.)
2.3.4.2. Mô tả quy trình
Tẩy màu bằng than hoạt: Cân 2gam berberin thô hòa tan trong 20 ml dung môi tinh chế. Thêm 0,05 gam than hoạt. Đun cách thủy ở 80°c, khuấy trong 10 phút. Lọc nóng trên phễu Buchner để loại than hoạt, thu dịch lọc. Đậy kín dịch lọc bằng màng PE, để kết tinh qua đêm ở nhiệt độ phòng. Lọc lấy tinh thể trên phễu Buchner. sấy tinh thể trong tủ sấy ở 60°c.
19
Dung môi Than hoạt
■\ r
20
Chương 3. THựC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1. Xác định hàm lượng berberin trong dược liệu vàng đắng
Tiến hành: chiết berberin ừong dược liệu và xác định hàm lượng berberin bằng phương pháp HPLC như chỉ dẫn ở mục 2.3.1. Thí nghiệm được lặp lại 3 lần. Kết quả được ghi lại ở bảng 3.1.
Bảng 3.1. Hàm lượng berberỉn trong dược liệu
S T T Hàm lượng berberin (%)
1 4,01
2 4,28
3 4,15
TB 4,14 ±0,14
Sắc ký đồ của berberin trong mẫu dược liệu được thể hiện trong hình 3.1.
300 200 100 PDA-345 nm --- berberin hamluongtrongduocIieu-14'.dat Retention Time Area ỉ Ị -... . ■ ■ - - ' ị CD ... CÔ Minutes
Hình 3.1. sẳc kỷ đồ berberỉn trong mẫu dược liệu
Nhận xét: Hàm lượng berberin trung bình đem khảo sát là 4,14% ± 0,14% như vậy dược liệu đem khảo sát đạt tiêu chuẩn chất lượng theo DĐVN IV (Hàm lượng berberin (C20H18NO4) không ít hon 1,5% tính theo dược liệu khô kiệt).
21
3.2. Xác định độ tan của berberin clorid trong nước vôi trong và acid sulfuric 0,4%
Theo các tác giả Nhật Bản thì berberin clorid ổn định ở tất cả các độ pH từ 1,2 đến 9,0 và điều kiện nhiệt độ từ 25°c đến 40°c, có ít hơn 5% bị thay đổi trong khoảng thời gian 6 tháng [13] nên ta có thể dùng nước vôi làm dung môi chiết berberin ừong vàng đắng.
Tiến hành xác định độ tan theo các bước như mục 2.3.2. Thí nghiệm được lặp lại ba lần. Kết quả được ghi lại ở bảng 3.2.
Bảng 3.2. Độ tan của berberỉn trong nước vôi trong và acid sulfuric 0,4%
S T T Acid sulfuric 0,4% (ụg/ml)
Nước vôi trong (ụg/mỉ)
1 6,1 11,1
2 6 ,0 10,7
3 5,8 11,1
TB 5,97 ± 0,17 10,97 ± 0,27
Nhận xét: Theo bảng 3.2. thì độ tan của berberin trong dung dịch nước vôi cao gấp gần 2 lần so với độ tan củá berberin trong dung dịch acid sulfuric 0,4%. Như vậy việc chiết berberin tìr thân rễ cây vàng đắng bằng nước vôi là có thể thực hiện được.