c. Giản đồ phổ TPD-O (khử hấp phụ oxi theo chương trình nhiệt độ Temperature Programmed Desorption of Oxygen)
3.1.2. Chuẩn độ Boehm
Ngoài việc làm sạch các tạp chất bề mặt, việc xử lý bề mặt than TB còn làm tăng được các nhóm chức cacbon-oxi trên bề mặt than. Nhóm chức này khá quan trọng do chúng ảnh hưởng mạnh đến tính chất hấp phụ của than nói
chung và làm tăng sự phân tán của các kim loại hoặc oxit kim loại trên bề than. Để chứng minh được sự tăng các nhóm chức chứa cacbon-oxi của than AC so với than TB, phương pháp chuẩn độ Boehm đã được sử dụng. Theo phương pháp này, các dung dịch được sử dụng là NaOH 0,1M, NaHCO3 0,1N, Na2CO3 0,1N và HCl 0,1N.
Kết quả xác định lượng các nhóm chức cacbon- oxi của than TB và than AC được trình bày trên bảng 3.2
Bảng 3.2. Lượng nhóm chức cacbon-oxi theo phương pháp chuẩn độ Boehm
Than hoạt tính Tổng nhóm chức axit (mmol/g) Tổng nhóm chức bazơ (mmol/g) Nhóm phenol Nhóm lacton Nhóm Carboxyl Tổng nhóm axit TB 0,20 0,04 0,00 0,24 0,50 AC 0,25 0,19 0,11 0,55 0,17
Kết quả phân tích cho thấy than TB chứa cả nhóm chứa có tính axit, nhóm chức có tính bazơ. Trong đó, lượng nhóm chứa bazơ (0,50 mmol/g) lớn gấp 2 lần nhóm chứa có tính axit (0,24mmol/g). Nhóm chức có tính axit chứa chủ yếu nhóm phenol (0,20 mmol/g) và lượng nhỏ nhóm lacton (0,04 mmol/g).
Khi xử lý bề mặt của than TB bằng axit citric 1,0M, lượng các nhóm chức của than TB cũng thay đổi. Cụ thể, nhóm chức có tính axit tăng gâp đôi so với than TB còn lượng nhóm chức có tính bazơ giảm 2,9 lần. Đặc biệt, việc xử lý này đã làm xuất hiện thêm nhóm chức cacboxylic và tăng nhóm chức lacton. Sự xuất hiện các nhóm chức này sẽ tạo thuận lợi cho quá trình đưa oxit kim loại lên bề mặt than hoạt do các nhóm này dễ tạo phức được được với các cation kim loại như Cu, Co, ….
Do sự thuận lợi như trên khi xử lý bề mặt than TB bằng axit citric nên trong nghiên cứu này, chúng tôi đã sử dụng than TB được xử lý bề mặt bằng axit citric và kí hiệu là AC