II. Sản xuất bọt ngọt bằng phương pháp lên mẽn
4. Côngđoạn trao đổi ion
Mục đích của côngđoạn này là lấy axit glutamic ra khỏi dịch lên men. Người ta lợi dụng tính chất hạt nhựa polyetilen sunfuric (rezin) sau khi được cation hoá ( được tái sinh) có khả năng giữ lại trên bề mặt nó anion ( ở đây chủ yếu là a.glutamic). Sau đó lại dùng NaOH để tách anion ( axit glutamic) ra khỏi hạt nhựa. Quá trình này xảy ra như sau:
Quá trình hấp phụ :
R’-SO3H+ + NH3ROO- -> R’SO3NH3RCOOH Qúa trình tách ( nhả hấp phụ)
R’SO3NH3RCOOH +NaOH -> R’SO3Na + NH2RCOOH + H2O
Qúa trình trao đổi ion diễn ra theo các bước sau :
a.Pha chế dịch lên men:
Dịch lên men có hàm lượng axit glutamic khoảng 40g/l tức là mật độ phân tử tương đối dày đặc, nếu cứ để vậy thì dòng chảy qua khối nhựa sẽ giảm, mức độ hấp thu giữa a.glutamic và hạt nhựa kém gây ra hiệu súât trao đổi thấp. Vì thế trước khi đưa vào trao đổi ion người ta phải pha loãng dịch lên men bằng dịch thải lần trao đổi trước hay bằng nước lạnh với tỷ lệ nào đó sao cho hàm lượng a.glutamic khoảng 18 -> 20 g/l. mặt khác dịch lên men thường có pH = 6 -> 7, ở điều kiện này khả năng hấp thụ kém. Để tăng khả năng hấp phụ phải dùng HCl điều chỉnh pH dịch lên men xuống 5 -> 5.5.
b.Xử lý hạt nhựa rezin:
Nhựa rezin sau 1 mẻ trao đổi không còn khả năng hấp phụ nữa vì vậy phải xử lý. Quá trình xử lý như sau: Dùng nước sạch rửa ngược trong 1h , thỉnh thoảng dùng áp sấut chân không và van đóng mở gián đoạn để sục đảo cho khối nhựa tơi, đều , rửa xuôi cho tới khi pH =7 thì kết thúc và tiến hành tái sinh
Tái sinh : dùng axit thu hồi cho chảy ngược 15 -> 20 phút, sau đó cho axit mới phavào và giữ cho tốc độ ra vào ngang nhau để cho mặt nước có chiều cao cố định cho tới khi dịch ra có pH = 2->2.5 thì ngừng cho HCl.
Rửa tái sinh: mở van đáy thu hồi axit cho tái sinh lần sau rồi mới cho nước lạnh rửa xuôi cho tới khi pH = 3 thì ngừng . thời gian rủa tái sinh thường là 40 -> 60 phút
c.Trao đổi ion
Sau khi hạt nhựa đã được tái sinh, rửa tái sinh và dùng chân không đóng mở ngắt quãng làm cho hạt nhựa tơ xốp để ổn định rồi cho dịch lên men vào và trao đổi ngược.
Rửa trao đổi: sau khi trao đổi hết để cho rezin lắng xuống tự nhiên , bỏ lớp dịch bẩn ở trên bề mặt, đảo trộn hạt nhựa rồi cho nước sạch vào rửa ngược cho tới khi sạch thì thôi.
Giữ nhiệt : sau khi rửa sạch , ngừng cho nước lạnh vào và cho nước nóng 600C và để gia nhiệt hạt nhựa. Nước thải ra lúc đầu có chứa 1 lượng nhỏ a.glutamic nên được thu hồi lại làm nước pha dịch men ở mẻ sau. Gia nhiệt cho đến khi nước thải đạt 450C thì thôi và cho NaOH 5% vào để tách a.glutamic.
d.Tách axit glutamic:
Dung dịch NaOH 5% đã được đun nóng đến 600C được đưa vào để tách a.glutamic. lúc này dịch thải ra vẫn thu hồi để pha chế mẻ sau nhưng đồng thời phải liên tục kiểm tra pH và độ baumé vì axit glutamic theo dịh ra nhanh chóng. Khi độ baumé đạt 00c thì lập tức thu hồi a.glutamic. chỉ 4-> 5 phút sau độ baumé đạt cực đại ( khoảng 40 -> 50 Be ), lúc này thôi choNaOH. Sau khi đạt cưc đại độ Be giảm dần và cũng chỉ 4 -> 5 phút sau nó giảm về 00Be thi kết thúc thu hồi axit glutamic, phần còn lại được thu hồi làm nước chấm.
5) Tinh chế và hoàn thành phẩm axit glutamic a.Axit hoá axit glutamic:
Toàn bộ axit glutamic thu được ở trên đưa về thùng kết tinh. Cho cánh khuấy hoạt động liên tục để ngăn ngừa axit glutamic kết tủa quá sớm , tinh thể nhỏ và hiệu suất thấp. Cho HCl 31% vào để tạo điểm đẳng điện ở pH 2,9 -> 3,2 thì thôi và bắt đầu làm lạnh.
b.Làm lạnh kết tinh:
Dịch axit glutamic sau khi đạt pH đẳng điện thì cho nước lạnh vào vỏ thùng và làm lạnh nhằm làm tăng độ quá bão hoà của dung dịch tạo cho kết tinh axit glutamic được tốt. Trong quá trình này cánh khúây hoạt động liên tục làm cho axit glutamic kết tinh to, xốp và tơi, 8 giờ sau thì ngừng khuấy nhung vẫn tiếp tục giảm dần nhiệt độ đến môi trường ( tốtnhất là giảm đến và giữ ở 120 C -> sau ít nhất 48 giờ thì quá trình kết tinh kết thúc . Lúc này trong hỗn hợp có 2 pha:
•Pha rắn: gồm axit glutamic đã kết tinh và lắng xuống.
•Pha lỏng : gồm nước và một ít axit glutamic không kết tinh hoà tan và ta gọi đó là nước cái
Phần nước cái đem đi trao đổi lại, phần kết tinh đưa ly tâm ta được axit glutamic ẩm
c.Trung hoà kết tinh:
Mục đích giai đoạn này là chuyển từ axit glutamic thành mỳ chính glutamiatnatri theo phản ứng :
C5H9NO4 + Na2CO3 = C5H8NO4Na + CO2 + H2O
Kết hợp quá trình này là các phản ứng khử sắt và tấy mùi . để có hiệu quả , quá trình này phải đảm bảo các yêu cầu sau:
• Nồng độ của dung dịch trung hoà khống chế ở 21 -> 310Be. • pH = 6.5 -> 6,7
• sắt phải được khử hết
• kiểm tra Na2S quá lượng không còn vết tủa đen • dich thải trong suốt.
Để phản ứng trung hoà và phản ứng khử sắt được tốt , triệt để , phản ứng nênđể xảy ra 70 -> 80 0c là tốt nhất và quá trình xảy ra như sau
Trung hoà 1 :
Cho nước và thùng trung hoà ( tính toán lượng nước cho vào sao cho sau khi trung hoà , dịch có nồng dộ 22 -> 230Be) , gia nhiệt đến 700C , cho cánh khuấy hoạt động rồi từ từ vừa cho axit glutamic vào , vừa cho Na2CO3 cho đến khi pH = 5 -> 5,5 . Cho gần 5o% lượng than vào để tẩy màu , sau đó cho Na2S vào để khử sắt (Na2S đã được pha loãng đến 13 -> 15 0Be)
Khi cho Na2S vào sẽ có những phản ứng sau FeCl2 + Na2S -> FeS ↓ + 2NaCl
Fe(OH)2 + Na2S -> FeS↓ + 2NaOH
2HOOC–(CH2)2–CH–COOH + Na2S = 2HOOC–(CH2)2–CH–COONa+ H2S↑ NH2 NH2
Do các phản ứng nên khi cho Na2S vào thì pH tăng lên và có H2S toả ra (H2S độc nên chú ý đến an toàn) sau 1 h phản ứng được thục hiện xong người ta cho
Na2CO3 vào để trung hoà và tạo glutamat natri đến pH 6,5 -> 6,8 , rồi đem đi ép lọc lần 1
Trung hoà 2 :
Mục đích là tẩy màu dịch ép lọc được sau trung hoà 1. sau ép lọc 1, dịch được bơm sang thùng trung hoà 2. Ở đây dịch được gia nhiệt cho nóng lên đến 50 -> 6o 0C rồi cho than hoạt tính vao và khúây đều. Đồng thời cũng kiểm tra qua lượng Na2S , nếu
còn sắt thì tiếp tục cho Na2S vào khử cho hết, lọcx màu thấy trắng , trong suốt thì tiến hành ép lọc lần 2 được dung dịch glutamat Natri và đưa đi cô đặc.
Dịch ép lọc lần 1 : yêu cầu trong suốt , pH 6,5 -> 6.8
Dịch ép lọc lần 2: yêu cầu trắng trong , pH = 6,5 -> 6,8 kiểm tra không còn sắt
d.cô đặc kết tinh :
Đây là một trong những khâu phức tạp để sản xúât ra mỳ chính tinh khiết. Quá trình cô đặc nếu các chỉ tiêu kỹ thuật không thực hiện được nghêm túc thì có thể xảy ra môt trong các các hiện tượng sau:
•kết tinh thành mảng trong nồi : mỳ chính không kết tinh thành tinh thể như mong muốn mà kết tinh tàhnh mảng to và cuối cùng toàn bộ kết tinh thành khối lớn chặt trong nồi . khi đó phải cho nước nóng vào hoà tan rồi cô đặc thành mỳ chính bột.
•Mầm tinh thể tiếp vào bị hào tan hết
•Kết tinh dày đặc : Ngoài màng tinh thể tiếp vào còn xuất hiện các mầm tinh thể mới nhỏ và dày đặc, khi đó ta thu được mỳ chính nửa bột , nửa tinh thể và không đạt yêu cầu.
•Quá trình cô đặc kệt tinh mỳ chính như sau:
•Cô đặc : cho 80% dung dịch cần cô đặc có nồng độ 31,5 -> 32 0Be thì cho cánh khuấy hạot động và cho mầm tinh thể vào ( mầm là mỳ chính tinh thể sàng lấy ra ở mẻ trước, loại hạt nhỏ đều), lượng mầm tiếp vào khảong 7% so tổng lượng mỳ chính đưa vào cô.
•Nuôi mầm: sau khi tiếp mầm số dịch còn lại ( 20%) pha loãng ≈120 be , gia nhiệt đến 600C rồi bổ sung liên tục vào nồi cô đặc sao cho lương bổ sung cân bằng với lượng nước bay hơi. Lúc này mầm tinh thể lớn dần nhưng phải chú ý , nếu thếy xuất hiện các mầm tinh thể nhỏ thì phải tiếp nước ngưng tụ ở 600C vào. Khi thấy cac mầm tinh thể lớn thành hạt mỳ chính như mong muốn thì ngừng cô đặc và đưa ngay xuống ly tâm.
•Ly tâm : khi ly tâm phải dùng 1 ít nước ấm , sạch , tia nhẹ vào khối mỳ chính để hào tan những hạt kết tinh nhỏ và phần dịch bám ngoài tinh thể làm cho mỳ chính được sáng bóng. Qua ly tâm ta được mỳ chính tinh thể và tạo nước cái. Mỳ chính tinh thể được đưa đi sấy còn nước cái pha vào cô vơi mẻ sau.
e.sấy mì chính:
mỳ chính sau khi được ly tâm được tải ra khay và đưa đi sấy . Bề dày lớp mỳ chính trong khay là 2 -> 3 cm, nhiệt độ không khí sấy t<= 800C, cứ 30 phút ta đảo trộn 1 lần khi độ ẩm mỳ chính còn lại W <=0,5 % thì kết thúc quá trình sấy . Thường thì sấy mất khảong 2 h.
f.Phân loại và bao gói:
Để phân loại được người ta dùng sàng 12 lỗ , 24 lỗ và 36 lỗ / tấc vuông anh đổ phân loại và ta được:
Loại trên và dười sàng 24 lỗ , trên sàng 36 lỗ là mỳ chính thành phẩm Loại dưới sàng 36 lỗ dùng làm mầm tinh thể cho mẻ sau
Mỳ chính sau khi được phân loại được bao gói polyetilen 2 lần , khối lượng mỗi túi từ 100 -> 1000g tuỳ theo yêu cầu khách hàng , ở giữa 2 túi có nhãn hệu ghi rõ khối lượng tịnh , hàm lượng ngày sản xuất, người bao gói và hướng dẫn cách sử dụng.
III. Một số thiết bị lên men:
1.Thiết bị lên men cĩ bộ đảo trộn cơ học dạng sủi bọt:
Dạng thiết bị này sử dụng rộng rãi cho các quá trình tiệt trùng để nuôi cấy vi sinh vật tạo ra các sản phẩm có hoạt tính sinh học.
Thiết bị lên men có thể tích 63 m3.dạng thiết bịnày có một xilanh đứng được chế tạo bằng thép X18H10T hay là kim loại có nắp và đáy hình nón. Tỷ lệ chiều cao và đường kính 2.6:1, trên nắp có bộ dẫn động cho cơ cấu chuyển đảo và cho khử bọt bằng cơ học; ống nối để nạp môi trường dinh dưỡng, vật liệu cấy, chất khử bọt, nạp và thải vào không khí; các cửa quan sát,cửa để đưa vòi rửa; van bảo hiểm và các khớp nối để cắm các dụng cụ kiểm tra
Khớp xả 16 ở đáy của thiết bị dùng để tháo canh trường. Bên trong có 6 trục xuyên suốt. Các cơ cấu chuyển đảo được gắn chặt lên trục. Cơ cấu chuyển đảo gồm có tuabin 8 có đường kính 600-1000 mm với các cánh rộng 150-200mm được định vị 2 tầng, còn tuabin hở thứ ba được gắn chặt trên bộ sủi bọt có dạng hình thoi được làm bằng những ống đục lỗ. Ơû phần trên bộ sủi bọt có khoảng 2000-3000 lỗ theo kiểu bàn cờ.
Hình :Thiết bị lên men với bộ đảo trộn cơ học dạng sủi bọt cĩ sức chứa
63 m3:
1- Động cơ; 2- Hộp giảm tốc; 3- Khớp nối; 4- Ổ bi; 5- Vịng bít kín; 6- Trục; 7- Thành thiết bị ; 8- Máy khuấy trộn tuabin; 9- Bộ trao đổi nhiệt kiểu ống xoắn; 10- Khớp nối; 11- Ống nạp khơng khí; 12- Máy trộn kiểu cánh quạt; 13- Bộ sủi bọt; 14- Máy khuấy dạng vít; 15- Ổ đỡ; 16- Khớp để tháo; 17- Ao; 18- Khớp nạp liệu; 19- Khớp nạp khơng khí
Động cơ – bộ truyền động làm quay 6 trục và các cơ cấu đảo trộn
8,12,14. sử dụng bộ giảm tốc và bộ dẫn động có dòng điện không đổi để điều chỉnh vô cấp số vòng quay trong giới hạn 110-200 vòng/ phút. Thiết bị lên men được trang bị áo 17, gồm từ 6-8 ô. Mỗi ô có 8 rãnh được chế tạo bằng thép góc có kích thước 120x60mm. diện tích làm việc của áo là 60m2. Bề mặt làm việc bên trong 45m2 gồm ồng xoắn 9 có đường kính 600mm với số vít là 23 khi tổng chiều cao của ruột xoắn 2,4m.
Thiết bị lên men được tính toán để hoạt động dưới áp suất dư 0.25 Mpa và để triệt trùng với nhiệt độ 130-1400C, cũng như hoạt động dưới chân không. Trong quá trình nuôi cấy vi sinh vật, áp suất bên trong thiết bị 50kPa ; tiêu hao không khí tiệt trùng đến 1m3/phút. Chiều cao cột chất lỏng trong thiết bị 5-6m khi chiều cao thiết bị hơn 8m.
Để đảm bảo tiệt trùng trong suốt quá trình, các trục của cơ cấu chuyển đảo phải có vòng bít kín. Các vòng bít kín được tính toán để hoạt động ở áp suất 0.28 Mpa và áp suất dư không nhỏ hơn 2.7kPa, nhiệt độ 30- 2500C và số vòng quay của trục đến 500 vòng/phút.
2.Thiết bị lên men cĩ thể tích 100 m3 được sản xuất ở Đức:
Loại này thuộc thiết bị Xilanh có bộ dẫn động ở dưới cho cơ cấu đảo trộn. Cơ cấu đảo trộn với hai số vòng quay của trục 120 và 180
vòng/phút. Theo dấu hiệu và kết cấu nó gần giống với thiết bị lên men có thể tích 63m3. Bảo vệ vòng bít kín của trục bằng cửa van dầu, được tiệt trùng ở nhiệt độ 1400C. ngoài ra còn có bít kín dự phòng để mở một cách tự động khi trục ngừng hoạt động, nhằm bảo vệ vòng bít kín chính của trục và cho phép thay đổi vòng bít kín chính trong quá trình nuôi cấy để không phá hủy độ tiệt trùng của canh trường. Trên trục lắp 3 máy khuấy đảo kiểu tuabin dạng mở đường kính từ 820-1100 mm. thiết bị lên men có bề mặt trao đổi nhiệt ở bên trong và bên ngoài để tải nhiệt.
Hình : Sơ đồ chỉ dẫn thao tác của thiết bị lên men:
1- Hơi vào; 2- Khơng khí tiệt trùng vào; 3- Khơng khí tiệt trùng hay hơi vào vùng bít kín; 4- Thốt hơi hay khơng khí tiệt trùng tới bộ sủi bọt; 5- Hơi hay khơng khí tiệt trùng vào thiết bị ở phần trên; 6- Thải hơi hay khơng khí tiệt trùng tới bộ lấy mẫu thử nghiệm; 7- Thải hơi
hay khơng khí tiệt trùng; 8- Cơ cấu ống nhánh cĩ van điều chỉnh bằng khí động học; 9- Nạp hơi hay khơng khí tiệt trùng vào thiết bị ở phần dưới; 10- Tháo nước ngưng; 11- Ap kế; 12- Van; 13- Ống tháo; 14- Van khố; 15- Van lấy mẫu; 16- Nạp hơi hay khơng khí tiệt trùng khi lấy mẫu; 17- Đoạn ống để nối áp kế kiểm tra; 18, 25- Các áp kế; 19- Van để nạp vật liệu cấy; 20- Nạp canh trường; 21, 23- Nạp dung dịch chuẩn; 22- Thải hơi hay khơng khí từ vùng bít kín; 24- Ống nhánh để nạp dung dịch chuẩn; 26- Cung cấp khí thải từ thiết bị; 27- Cung cấp nước; 28- Van rĩt; 29- Van để rĩt nước từ áo; 30- Van để nạp nước lạnh; 31- Ống nhánh để nạp nước lạnh; 32- Lược; 33- Ap kế; 34- Van an tồn; 35- Cảm biến nhiệt độ; 36, 37- Các dụng cụ thứ cấp để đo nhiệt độ và độ pH; 38- Cảm biến pH met; 39- Thiết bị lên