Qua nhiều lần thí nghiệm, chúng tôi rút ra được quy trình tổng hợp chế phẩm DLH1 như sau:
a. Chuẩn bị hoá chất (100 g dd DLH1)
- Kali humat: 2,45 gam → axit humic: 2 gam
- Ure: 6,2 gam
Canxi nitrat (Ca(NO3)2.4H2O): 0,59 gam
- Magie sunfat (MgSO4.7H2O): 1,03 gam
- Sắt (II) sunfat (FeSO4.7H2O): 0,25 gam
- Đồng sunfat (CuSO4.5H2O): 0,12 gam
- Mangan (II) sunfat (MnSO4.H2O): 0,03 gam
- Kẽm sunfat khan (ZnSO4): 0,08 gam
- Amoni 24-oxoheptamolipđat (VI) ( (NH4)6Mo7O24.7H2O): 0,02 gam
- Borac (Na2B4O7.10H2O): 0,69 gam
- Lantan nitrat (La(NO3)3.6H2O): 0,03 gam
- Xeri nitrat (Ce(NO3)3.6H2O): 0,03 gam
- EDTA (H4Y): 5,18 gam
- KOH
- Axit citric monohiđrat
b. Cách tiến hành
Bước 1: Tinh chế muối humat
- Lấy 10 gam kali humat hoà tan trong 200ml nước cất rồi đun nóng đến khi chất rắn tan hoàn toàn và thu được dung dịch có màu đen
- Lọc nóng dung dịch bằng vải lọc dưới áp suất thấp, tách bỏ cặn bẩn không tan được dung dịch kali humat sạch
- Cô cạn dung dịch kali humat sạch trên bếp điện thu được kali humat rắn có màu đen bóng
Bước 2: Tổng hợp phần A
- Cho 3.91 gam EDTA vào 20 ml H2O, khuấy trên máy khuấy, sau đó cho thêm khoảng 2,5 đến 2,7 gam KOH, khuấy đến khi chất rắn tan hoàn toàn
- Cho 0,59 gam Ca(NO3)2 vào dung dịch, khuấy đến khi tan hoàn toàn - Cho 1,03 gam Mg(NO3)2 vào dung dịch, khuấy đến khi tan hoàn toàn - Đun nóng dung dịch thu được ở 70-80oC trong 30 phút, sau đó đê nguội đến nhiệt độ phòng
- Điều chỉnh pH của dung dịch về 7,0 bằng axit xitric 1M
- Cho 1,27 gam EDTA vào 20 ml H2O, khuấy trên máy khuấy, sau đó cho thêm khoảng 0,5 đến 0,7 gam KOH, khuấy đến khi chất rắn tan hoàn toàn
- Cho 0,69 gam borac vào dung dịch, khuấy đến khi chất rắn tan hết - Lần lượt cho vào dung dịch 0,36 gam Fe(NO3)3.9H2O, 0,12 gam CuSO4.5H2O, 0,03 gam MnSO4.H2O, 0,08 gam ZnSO4, 0,03 gam La(NO3)3.6H2O, 0,03 gam Ce(NO3)3, 0,02 gam molipđat, khuấy đến khi chất rắn tan hoàn toàn
- Cho 9,64 gam K2HPO4.3H2O vào dung dịch, khuấy đến khi tan hoàn toàn - Đun nóng dung dịch thu được ở 70-80oC trong 30 phút
- Điều chỉnh pH của dung dịch về 7,0 bằng dung dịch axit citric 1M - Cô đặc dung dịch đến thê tích 20 ml, sau đó kiêm tra pH của dung dịch thu được.
Bước 4: Tổng hợp DLH1
- Cho phần B vào phần A với tỉ lệ thê tích 1:1, khuấy đều trên máy khuấy trong 1 giờ.