3. Ý NGHĨA CỦA ĐỀ TÀI
2.4.4.Phƣơng pháp vơ cơ hĩa mẫu và phân tích mẫu
- Xác định khối lƣợng mơ bằng phƣơng pháp cân đo thơng thƣờng.
- Xử lý mẫu cá: Mẫu cá đƣợc rã đơng ở nhiệt độ phịng. Sau khi rã đơng, mẫu cá đƣợc rửa sạch bằng nƣớc cất. Sử dụng dao inor khơng gỉ để lấy thịt cá.
- Vơ cơ hĩa mẫu: Để phân tích hàm lƣợng KLN trong mẫu cá đã đƣợc xử lý sơ bộ, tơi tiến hành vơ cơ hĩa mẫu theo hƣớng dẫn của TCVN 6649:2000 [4].
0.001g cho vào bình phản ứng dung tích 250 ml. Làm ƣớt với khoảng từ 0.5 ml đến 1.0 ml nƣớc, vừa trộn vừa cho thêm 21 ml axit clohidric, sau đĩ cho thêm 7 ml axit nitric, nếu cần cho từng giọt một để hạn chế tạo bọt. Cho 15 ml axit nittric vào bình hấp thụ. Nối bình hấp thụ và bộ sinh hàn với bình phản ứng, để yên trong 16 giờ ở nhiệt độ phịng để quá trình oxi hố chất hữu cơ xảy ra.
+ Tăng nhiệt độ của hỗn hợp phản ứng từ từ cho đến khi đạt đƣợc các điều kiện hồi lƣu và duy trì trong 2h, đảm bảo rằng vùng ngƣng tụ thấp hơn 1/3 chiều cao của bộ sinh hàn, sau đĩ để nguội. Cho lƣợng hợp chất trong bình hấp thụ vào bình phản ứng qua bộ sinh hàn, tráng bình hấp thụ và bộ sinh hàn bằng 10 ml axit nitric.
+ Để yên bình phản ứng sao cho phần lớn cặn khơng tan của huyền phù lắng xuống, cẩn thận gạn một cách tƣơng đối chất nổi phía trên khơng chứa cặn sang giấy lọc whatman, thu lấy dịch lọc vào bình định mức 100 ml. Lọc tất cả dịch lọc ban đầu qua giấy lọc whatman, sau đĩ rửa cặn khơng tan trên giấy lọc whatman với một lƣợng axit nitric tối thiểu. Thu lấy dịch lọc này với dịch lọc thứ nhất
- Phƣơng pháp phân tích KLN: Mẫu sau khi đƣợc vơ cơ hĩa sẽ đƣợc phân tích xác định hàm lƣợng Cd, Pb bằng phƣơng pháp hấp thụ nguyên tử khơng ngọn lửa ở bƣớc sĩng 228 nm đối với Cd và bƣớc sĩng 283 nm đối với Pb theo hƣớng dẫn của TCVN 6496 : 2009 [5] và xác định hàm lƣợng As ở bƣớc sĩng theo 193 nm theo TCVN 8467:2010 [6] trên máy AAS analytik Jena 700P tại phịng thí nghiệm khoa Sinh- Mơi trƣờng, trƣờng Đại học Sƣ phạm Đà Nẵng.