2.3.1. Phương pháp đo tính chất điện môi
Tính chất điện môi của các mẫu compozit được đo trên thiết bị RCL Master PM 3550 tại Khoa Vật lý kỹ thuật và Công nghệ Nano, Trường Đại học Công Nghệ, ĐHQGHN (cặp điện cực bằng Au-Au, điện thế 5V, khoảng tần từ 1 kHz đến 5000 kHz) và thiết bị Dielectric Analyzer, TA Instrusment (cặp điện cực bằng Au-Au, điện thế 1V, khoảng tần từ 1 Hz đến 100 kHz), tại PTN MAPIEM, Trường Đại học Toulon, Cộng hòa Pháp.
Mẫu bột được ép thành viên nén theo quy trình sau: khoảng 0,5 g bột BaTiO3
hoặc (Ba,Sr) TiO3 được ép thành viên hình trụ dẹt có chiều dày khoảng 1 mm,
đường kính 1,3 cm sử dụng máy ép thủy lực, áp lực ép là 1 tấn.
Compozit dạng màng được kẹp trực tiếp trên hệ đo. Giá trị điện dung của mẫu được đo bởi hệ đo LCR này, từ đó xác định hằng số điện môi thông qua công thức:
-12 C d ε = 8,854 10 S
Trong đó: C: Điện dung của mẫu (pF) d: chiều dày của mẫu (mm)
S: diện tích của mẫu (mm2)
2.3.2. Ảnh kính hiểm vi điện tử quét
Hình thái học, bề mặt vật liệu hạt BaTiO3-Sr chế tạo được quan sát trên kính
hiển vi điện tử quét kết hợp phân tích nguyên tố EDS (SEM, Hitachi S4800, JEOL J2300) tại viện khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.3.3. Phương pháp đo thế Zeta
Phương pháp đo thế Zeta nhằm xác định điện thế trên bề mặt của hạt BaTiO3,
BaTiO3-Sr; BaTiO3 và BaTiO3-Sr biến tính bề mặt bằng silan -APS dựa trên hiện
tượng điện di trên thiết bị Zeta Phoremeter IV – CAD Instrumentation) tại Bộ môn Hóa lý, Khoa Hóa học , Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG Hà Nội.
29
Theo lý thuyết về hạt keo, khi hạt di chuyển trong dung dịch, thì lớp ion cũng di chuyển theo. Nhưng khi cách hạt keo một khoảng giới hạn nào đó thì lớp ion không di chuyển cùng hạt keo. Khoảng cách này gọi là bề mặt trượt và giá trị thế đo được tại đó gọi là thế Zeta (ζ – thế điện động học).
2.3.4. Phương pháp phổ hồng ngoại
Phương pháp phân tích theo phổ hồng ngoại là một trong những kỹ thuật phân tích rất hiệu quả. Một trong những ưu điểm quan trọng nhất của phương pháp phổ hồng ngoại vượt hơn những phương pháp phân tích cấu trúc khác (nhiễu xạ tia X, cộng hưởng từ…) là phương pháp này cung cấp thông tin về cấu trúc phân tử nhanh, không đòi hỏi các phương pháp tính toán phức tạp.
Kỹ thuật này dựa trên hiệu ứng đơn giản là các hợp chấp hoá học có khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại. Sau khi hấp thụ bức xạ hồng ngoại, các phân tử của các hợp chất hoá học dao động với nhiều vận tốc dao động khác nhau và xuất hiện chùm phổ hấp thụ gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại. Các đám phổ khác nhau có mặt trong phổ hồng ngoại tương ứng với các nhóm chức đặc trưng và các liên kết có trong phân tử hợp chất hoá học. Bởi vậy phổ hồng ngoại của một hợp chất hoá học
được coi như "dấu vân tay", có thể căn cứ vào đó để nhận dạng chúng.
Như vậy, phương pháp phân tích phổ hồng ngoại cung cấp những thông tin quan trọng về các dao động của các phân tử, do đó là thông tin về cấu trúc của các phân tử.
Các mẫu được phân tích trên thiết bị hồng ngoại Jasco FT/IR-6300, khoảng
quét từ 4000 – 350 cm-1, tại Bộ môn Hóa lý, Khoa Hóa học , Trường Đại học Khoa
học Tự nhiên, ĐHQG Hà Nội.
2.3.5. Đặc trưng phân tích nhiệt lượng vi sai quét DSC
Nhiệt độ thủy tinh hóa của polyme compozit được xác định bằng thiết bị phân tích nhiệt lượng quét vi sai (DSC). Thí nghiệm được thực hiện trên thiết bị TA
instruments Q-100 (chế độ đo: nhiệt độ tăng 10oC/ phút, từ 30oC đến 300oC, dưới
dòng khí nitơ, tốc độ dòng khí 50 ml/phút, chén đựng mẫu là Al Hermetic). 2.3.6. Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng
Để xác định khối lượng γ-APS đã được ghép lên bề mặt hạt nano BaTiO3 và
30
SETARAM Labsys TG (chương trình nhiệt tăng từ nhiệt độ phòng đến 8000C dưới
dòng không khí, tốc độ dòng khí 100 ml/phút, tốc độ gia nhiệt 10oC/phút, chén
đựng mẫu Pt).
Ngoài ra, khóa luận còn sử dụng :
- Phương pháp nhiễu xạ tia X để xác định thành phần pha vật liệu tổng hợp được đo trên thiết bị nhiễu xạ D8 ADVANCE – Bruker tại phòng thí nghiệm Vật liệu, Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG Hà Nội.
- Phân bố về kích thước hạt trên thiết bị đo phân tán cỡ hạt bằng tia Laser (Shimadzu SALD-2101) tại Bộ môn Hóa lý, Khoa Hóa học , Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG Hà Nội.