Quy trình biến tính ghép hạt nano BaTiO3 và BaTiO3-Sr với γ-aminopropyl
trimetoxy silan (-APS) được thực hiện theo quy trình đã công bố trong tài liệu [5].
Hạt nano BaTiO3 và BaTiO3-Sr được phân tán vào trong hỗn hợp theo tỉ lệ
nước cất/etanol = 1/19 và silan -APS, khuấy nhẹ khoảng 5 phút, tiếp đến rung siêu
âm hỗn hợp trong 30 phút, và thực hiện phản ứng tại các điều kiện nhiệt độ và thời
gian khác nhau. Kết thúc phản ứng, dung môi được tách ra khỏi các hạt BaTiO3 và
BaTiO3-Sr nhờ sử dụng máy ly tâm. Tiến hành rửa lại hạt bằng etanol để loại bỏ
silan dư. Cuối cùng mẫu được sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 50°C trong 1 giờ. 2.2.2.2 .Phản ứng đóng rắn hệ nhựa DGEBA-DDM
Hệ nhựa nền epoxy [4]
Loại nhựa được sử dụng trong nghiên cứu này là DGEBA có tên thương mại là Epikote 828, dạng lỏng có khối lượng phân tử Mn = 385 g/mol. Cấu trúc hóa học của phân tử nhựa epoxy loại DGEBA được trình bày như hình sau:
Chất đóng rắn 4,4-điamino điphenyl metan (DDM)
Vật liệu từ nhựa epoxy đóng rắn bằng amin thơm 4,4-điamino điphenyl metan (DDM) có độ bền cơ học, độ bền nhiệt cao, đặc biệt là khả năng duy trì tính cách điện cao dưới tác động của môi trường ẩm.
4,4-điamino điphenyl metan (DDM) có Mn=198,27 g/mol.
Phản ứng đóng rắn hệ nhựa DGEBA-DDM [4, 16]
27
Phản ứng đóng rắn nhựa epoxy là một phản ứng cộng, do đó lượng chất đóng rắn phải được tính toán chính xác. Tỷ lệ cấu tử giữa chất đóng rắn và nhựa có ảnh hưởng lớn đến tính chất vật lý và tính chất cơ học của hệ nhựa epoxy, do vậy tỉ lệ này cần được tính toán và tối ưu.
Ta có tỷ lệ mol của DDM với DGEBA là n=fe/fd với fe fd lần lượt là số vòng
epoxy trong một phân tử DGEBA và số liên kết N-H trong DDM. Với fe=4, fd=2 ta có.
Chế tạo mẫu nhựa nền epoxy DGEBA đóng rắn bằng DDM
Hỗn hợp epoxy DGEBA và DDM với tỷ lệ cấu tử nhất định được khuấy liên
tục ở nhiệt độ 110C cho đến khi tạo thành dung dịch đồng nhất. Sau đó, mẫu được
tạo thành dạng màng hoặc dạng khối và đóng rắn ở điều kiện nhiệt độ, thời gian xác định. Mẫu sau khi đã đóng rắn được làm nguội tự nhiên đến nhiệt độ phòng.
2.2.2.3. Chế tạo polyme compozit nền nhựa epoxy chứa hạt nano BaTiO3 và
BaTiO3-Sr
Polyme compozit được khảo sát ở nghiên cứu này là hệ PC nền nhựa epoxy
chứa 5% hạt nano BaTiO3, (Ba,Sr)TiO3 ghép và chưa ghép silan. Quy trình chế tạo
vật liệu được thực hiện như sau. Hạt nano BaTiO3, (Ba,Sr)TiO3 chưa ghép và đã
ghép γ-aminopropyl trimetoxy silan (-APS) được phân tán trong dung môi etanol
trước khi đưa vào nhựa epoxy DGEBA, khuấy liên tục và kết hợp rung siêu âm. Sau
đó, cho DDM vào sau khi đã loại bỏ hoàn toàn dung môi, khuấy liên tục ở 110C
cho đến khi tạo thành dung dịch đồng nhất. Mẫu compozit được tạo thành dạng màng trên lamen kính bằng thanh barcoating và đóng rắn theo chu trình nhiệt độ/
28
thời gian: 50C/30 phút, 110C/30 phút, 180C/180 phút. Mẫu sau khi đóng rắn
được làm nguội tự nhiên đến nhiệt độ phòng và được đặt trong bình hút ẩm 1 tuần trước khi đem đi đo các tính chất.