Phương pháp Neocuproine

Một phần của tài liệu TỔNG QUAN VỀ NGUYÊN TỐ CHÌ (Trang 31)

Ion Cu (II) trong dung dịch trung tính hoặc axit yếu phản ứng với hợp chất 2,9-dimetyl 1,1,10-phenanthroline (Neocuproine) tạo thành phức chất trong đó 2 mol Neocuproine liên kết với 1 mol Cu+. Có thể dùng các loại dung môi hữu cơ khác nhau để chiết phức này bao gồm cả hỗn hợp clorofom + methanol cho dung dịch màu vàng, cho quang phổ hấp thụ phân tử tại bước sóng λ = 457nm. Phản ứng này rất đặc trưng cho Cu. Màu vàng của phản ứng tuân theo định luật Bia cho tới nồng độ của Cu là 0,2 mg/ 25ml dung môi.

Màu ổn định trong dung dịch nước có pH = 2 ÷ 9, màu ổn định trong CHCl3- CH3OH trong nhiều ngày.

Mẫu được cho phản ứng với Hydroxylamin-Hydrocloric để khử ion Cu2+

thành ion Cu+. Dùng xitrat natri để tạo phức với ion nhằm tránh kết tủa khi tăng pH. Điều chỉnh pH =4 ÷ 6 bằng NH4OH, thêm dung dịch Neocuproine trong methanol để tạo phức với đồng và sau được chiết bằng clorofom. Sau khi pha loãng CHCl3 bằng CH3OH tới một thể tích chính xác. Mật độ quang của dung dịch được đo tại bước sóng λ= 457 nm.

Một lượng lớn Cr và Sn có thể ảnh hưởng đến phép đo. Để tránh ảnh hưởng của Cr thì thêm axit sunfurơ để khử Cr(IV) thành Cr(III). Thêm 20 ml Hydroxylamin-Hydrocloric khi có nhiều thiếc hoặc một lượng lớn các chất oxy hoá có trong dung dịch. Xianua, sunfit và các chất hữu cơ có thể loại trừ trong quá trình phân huỷ mẫu.

I.4.2.4 Phương pháp AAS

Với phương pháp F-AAS thì sử dụng ngọn lửa là hỗn hợp không khí- axetilen với tỷ lệ 5,2/1,2 L/ph (V/V), đo Cu ở bước sóng λ = 324,76 nm.

Với phương pháp AAS không dùng ngọn lửa, thì mẫu được sấy ở 120oC ÷ 200OC trong thời gian là 30 giây, tro hoá ở nhiệt độ 450oC ÷ 600oC trong thời gian là 20 giây, nguyên tử hoá ở nhiệt độ 2400oC trong thời gian là 3 giây.

Xác định đồng trong các hợp chất trên nền của Fe người ta dùng việc chiết dạng xalixialdocximat đồng ở pH = 3, ở đây người ta che Fe bằng xitrat. Sự phun bụi dịch chiết trong ngọn lửa axetylen- oxi, xác định ở bước sóng λ = 324,7 nm và cho phép xác định đến 0,5 µg/ml Cu, cường độ phát xạ của đồng trong dung dịch chiết so với sự phát xạ trong dung dịch nước tăng lên 10 lần. Để làm dung môi người ta dùng clorofom, hay amiaxetat. Xalixialdocximat đồng hoà tan tốt trong clorofom nhưng amiaxetat ở mức độ cao hơn clorofom cho khả năng tăng phát xạ quang phổ. Đồng cũng được chiết dưới dạng 8-

oxiquinolat đồng với dung môi là MIBK ở pH của dung dịch chiết là 3 ÷ 5, ở λ = 324,8 nm có độ nhạy tăng 6 ÷ 8 lần so với trắc quang trong dung dịch nước, dùng ngọn lửa Hidro-Oxi.

Một phần của tài liệu TỔNG QUAN VỀ NGUYÊN TỐ CHÌ (Trang 31)