Phương pháp phân tích SEM, EDS và TEM

Một phần của tài liệu Nghiên cứu công nghệ mạ hoá học tạo lớp phủ compozit Ni-hạt phân tán (Al2O3,PTFE) (Trang 53)

Cơ sở phương pháp

Khi cho một chùm điện tử bắn vào mẫu đo, do sự tương tác sẽ tạo ra các điện tử thứ

cấp và phát xạ tia X... thường căn cứ vào điện tử thứ cấp đi ra sẽ cho biết hình dạng bề mặt (phương pháp SEM) còn căn cứ vào tia X thì sẽ cho ta biết thành phần và hàm lượng của mẫu (phương pháp đo EDS). Trong trường hợp mẫu đo mỏng (cỡ 100 nm) thì các electron sẽ đi xuyên qua mẫu, các electron này sẽ cho biết cấu trúc của mẫu, đây là cơ sở của phương pháp đo TEM. Quá trình bắn chùm điện tử electron vào mẫu thì có hai va chạm chính xảy ra là va chạm đàn hồi và va chạm không đàn hồi.

Va chạm đàn hồi thường là va chạm của điện tử với hạt nhân nguyên tử hoặc với những điện tử phía ngoài có cùng năng lượng với điện tử bắn phá. Đặc trưng của va chạm này là điện tử mất rất ít năng lượng, chúng bật khỏi bề mặt với năng lượng trên 50 eV.

Nghiên cu công ngh m hóa hc to lp ph compozit Ni/ht phân tán (Al2O3, PTFE)

Những electron thoát khỏi bề mặt do va chạm đàn hồi gọi là điện tử tán xạ ngược (backscattered electrons (BSE)). Các electron này cho ta những thông tin rất có ích về hình

ảnh mẫu. Do hình thành ở phía sâu bề mặt tương tác cho nên các electron này cho nhiều thông tin ở sâu trong lòng bề mặt.

Va chạm không đàn hồi là va chạm giữa electron bắn phá và electron của mẫu, khi va chạm xảy ra thì nguyên tử bắn phá sẽ chuyển một phần năng lượng của nó cho nguyên tử

bị va chạm. Lượng năng lượng đã chuyển phụ thuộc vào trạng thái kích thích và mức năng lượng của điện tử trong nguyên tử. Kết quả va chạm này sẽ hình thành electron thứ cấp (secondary electrons (SE)). Những electron này có năng lượng thấp thường khoảng 3-5 eV, chúng chỉ hình thành ở vùng rất mỏng trên bề mặt cỡ vài nm. Do vậy electron này cho chúng ta biết chính xác vị trí của chùm electron bắn phá và cho chúng ta hình ảnh bề mặt với độ phân giải cao.

Tia X đặc trưng hình thành như sau: khi một electron phía bên trong nguyên tử bị bật ra do sự bắn phá của điện tử thì sẽ có một electron lớp phía ngoài sẽ di chuyển vào để lấp lại vị trí khuyết này, quá trình này sẽ phát xạ ra một tia X đặc trưng, tia X này dùng để xác

định định tính của nguyên tố còn cường độ tia X dùng để xác định hàm lượng nguyên tố có trong mẫu. Chiều sâu vùng bị bắn phá phụ thuộc vào năng lượng electron bắn phá và nguyên tử cấu tạo nên mẫu. Nếu mẫu bị bắn phá bởi electron có năng lượng cao hoặc nguyên tử cấu tạo nên mẫu là những nguyên tử nhẹ thì chiều sâu vùng bị bắn phá sẽ lớn, nếu chiều sâu vùng bị bắn phá lớn sẽ làm mất thông tin về hình ảnh bề mặt mẫu. Ngược lại nếu mẫu bị bắn phá bởi electron có năng lượng thấp hoặc nguyên tử cấu tạo nên mẫu là những nguyên tử nặng thì chiều sâu vùng bị bắn phá sẽ nhỏ.

Phương pháp TEM tiến hành bằng cách bắn một chùm electron qua mẫu mỏng, nhiều electron sẽđi xuyên qua mẫu. Trong những electron đi qua này thì những electron bị va chạm đàn hồi sẽ không bị mất đi năng lượng còn những electron bị va chạm không đàn hồi sẽ mất đi một phần năng lượng của chúng. Sau va chạm đàn hồi, các electron có thể bị

nhiễu xạ (diffracted) theo định phương trình Bragg (2dsinθ =nλ) vì trong cấu trúc mẫu có các mặt phẳng của các tinh thể hoặc các electron bị tán xạ (scattered) gây ra bởi cấu trúc vật liệu vô định hình. Đây là cơ sở để electron va chạm đàn hồi được sử dụng để tạo ra hình ảnh cấu trúc của mẫu và xác định sự tồn tại cấu trúc tinh thể trong mẫu.

Nghiên cu công ngh m hóa hc to lp ph compozit Ni/ht phân tán (Al2O3, PTFE)

Một phần của tài liệu Nghiên cứu công nghệ mạ hoá học tạo lớp phủ compozit Ni-hạt phân tán (Al2O3,PTFE) (Trang 53)