2.2.1. Biến tớnh tro bay
Tro bay chưa xử l sau khi sấy ở 100 ºC trong 3 giờ, được oxy hoỏ bằng axit HNO3 trong 3 giờ để loại bỏ cỏc tạp chất. Lọc rửa tro bay thu được bằng nước cất trờn phễu Bucne sau đú đem sấy ở 100 ºC trong 4 giờ để loại bỏ hơi nước thu được tro bay sạch.
Chuẩn bị hỗn hợp gồm 300 ml dung dịch etanol 96o
và từng hợp chất silan như VTMS, VTES, GPTMS với hàm lượng silan thay đổi từ 1% đến 4%. Hỗn hợp etanol và từng hợp chất silan được khuấy đều trờn mỏy khuấy từ trong 30 phỳt, nhiệt độ 60 ºC để thực hiện phản ứng thủy phõn silan, hỡnh thành cỏc silanol. Đưa 100 gam tro bay sạch vào hỗn hợp silan và etanol, khuấy đều trong 2 giờ, nhiệt độ 60 ºC để thực hiện phản ứng ghộp silan trờn bề mặt tro bay. Sau đú đem lọc, rửa hỗn hợp chứa tro bay sạch đó biến tớnh hợp chất silan bằng cồn tuyệt đối trờn phễu Bucne. Sấy sơ bộ tro bay đó biến tớnh hợp chất silan ở 60 ºC trong 4 giờ và tiếp tục sấy trong tủ sấy chõn khụng ở 100 ºC trong 2 giờ để loại bỏ hoàn toàn etanol và hơi nước.
2.2.2. Chế tạo vật liệu tổ hợp LDPE/EVA/tro bay
Chuẩn bị LDPE, EVA với cỏc tỉ lệ phần trăm về khối lượng của LDPE/EVA là 0/100, 10/90, 20/80, 40/60, 60/40, 80/20, 100/0, sau đú, đưa tro bay chưa biến tớnh và biến tớnh hợp chất silan vào hỗn hợp (LDPE/EVA) theo tỷ lệ xỏc định (hàm lượng tro bay thay đổi lần lượt là 0, 5, 10, 15 và 20 % so với tổng khối lượng của LDPE/EVA). Đưa hỗn hợp LDPE/EVA và tro bay vào mỏy trộn nội HAAKE (CHLB Đức) đó được gia nhiệt trước đến nhiệt độ và tốc độ trộn thớch hợp. Sau một thời gian trộn hỗn hợp polyme núng chảy, khi momen xoắn đạt đến ổn định và vật liệu trở nờn đồng nhất thỡ dừng trộn. Vật liệu tổ hợp LDPE/EVA/tro bay ở trạng thỏi núng chảy được lấy ra, nhanh chúng ộp phẳng trờn mỏy ộp thuỷ lực TOYOSEIKI (Nhật Bản) ở 180 ºC trong 2 phỳt với lực ộp 12-15 MPa. Mẫu ộp được lấy ra, để nguội trong điều kiện chuẩn ớt nhất 120 giờ trước khi xỏc định cỏc tớnh chất và cấu trỳc. Quỏ trỡnh chế tạo vật liệu tổ hợp LDPE/EVA/tro bay được tiến hành tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Hàn lõm Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam.
2.3. Phương phỏp và thiết bị nghiờn cứu 2.3.1. Phương phỏp phổ huỳnh quang tia X