GVHD: Th.S Võ Thúy Vi 28
a. Nguồn phát bức xạ đơn sắc (đèn Cathode – HCl )
Về cấu tạo, đèn catot rỗng gồm có ba phần chính:
- Phần 1 là thân đèn và cửa sổ.
- Phần 2 là các điện cực catot và anot. - Phần 3 là khí chứa trong đèn. Đó
là khí trơ He, Ar hay N2.
Thân và vỏ. Thân đèn gồm có vỏ đèn, cửa sổ và bệ đỡ các điện cực anot và catot. Bệ đỡ bằng nhựa PVC. Thân và vỏ đèn bằng thuỷ tinh hay thạch anh trong suốt trong vùng UV hay VIS là tùy thuộc vào loại đèn của từng nguyên tố phát ra chùm tia phát xạ nằm trong vùng phổ nào. Nghĩa là vạch phát xạ cộng hƣởng để đo phổ hấp thụ ở vùng nào thì nguyên liệu làm cửa sổ S phải trong suốt ở vùng đó.
Điện cực. Điện cực của đèn là catot và anot. Anot đƣợc chế tạo bằng kim loại trơ và bền nhiệt nhƣ W hay Pt. Catot đƣợc chế tạo có dạng hình xylanh hay hình ống rỗng có đƣờng kình từ 3 - 5mm, dài 5 -6mm và chính bằng
kim loại cần phân tích với độ tinh khiết cao (ít nhất 99,9 %).
Khí trong đèn. Trong đèn phải hút hết không khí và nạp thay vào đó là một khí trơ với áp suất từ 5 - 15 mHg. Khí trơ đó là argon, heli hay nitơ nhƣng phải có độ sạch cao hơn 99,99 %. Khí nạp vào đèn không đƣợc phát ra phổ làm ảnh hƣởng đến chùm tia phát xạ của đèn và khi
làm việc trong một điều kiện nhất định thì tỉ số giữa các nguyên tử đã bị ion hóa và các nguyên tử trung hoà phải là không đổi. Có nhƣ thế đèn làm việc mới ổn định.
Nguồn nuôi đèn. Đèn đƣợc đốt nóng đỏ để phát ra chùm tia phát xạ cộng hƣởng nhờ nguồn điện một chiều ổn định. Thế làm việc của đèn HCL thƣờng là từ 250 - 220V tùy thuộc vào từng loại đèn của từng hãng chế tạo và tùy thuộc vào từng nguyên tố kim
Hình2.4 :Cấu tạo đèn cathode HCL
GVHD: Th.S Võ Thúy Vi 29 loại làm catot rỗng. Cƣờng độ làm việc của các đèn catot rỗng thƣờng là từ 3- 50 mA và cũng tùy thuộc vào mỗi loại đèn HCl của mỗi nguyên tố do mỗi hãng chế tạo ra nó.
b. Nguyên tứ hóa ( sử dụng cuvet graphite hoạt hóa toàn phần)
c. Detector - Photomultivlier
Là một loại dụng cụ quang học dùng để thu nhận và phát hiện tín hiệu quang học theo hiệu ứng quang điện của nó. Trƣớc đây để thu nhận ngƣời ta đã dùng kính ảnh hay phim ảnh, sau đó là tế bào quang điện. Đó là các dụng cụ cổ điển với độ nhạy kém.
Với sự phát triển của khoa học và kỹ thuật, ngày nay ngƣời ta đã chế tạo ra đƣợc nhiều loại detector quang học có thể khuếch đại tín hiệu đo đƣợc lên cỡ triệu lần. Đó là các ống nhân quang điện.
Nhân quang điện kiểu ống là một loại dụng cụ để thu nhận tín hiệu quang học có tính chất vạn năng, nó có độ nhạy và độ chọn lọc cao. Vùng phổ hoạt động của các detector kiểu này thƣờng là từ 190 – 900 nm, có khi đến 1100 nm. Hệ số khuếch đại thƣờng đến 106, đôi khi đến 107.
2.3.3 Phƣơng pháp xác định a. Nguyên tắc:
Mẫu sau khi đƣợc xử lý bằng axit nitrit và axit clohydric, kim loại ( Chì ) đƣợc xác định trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử.
Tùy theo nồng độ kim loại trong mẫu cao hay thấp mà chọn phƣơng pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử bằng kỹ thuật lò graphite hay ngọn lửa.
b. Phạm vi áp dụng:
Áp dụng cho nƣớc m t, nƣớc ngầm và nƣớc thải.
Bảo quản mẫu:
Axit hóa mẫu pH < 2 bằng HNO3 đậm đ c
GVHD: Th.S Võ Thúy Vi 30
c. Hóa chất,thiết bị và dụng cụ
Bảng 2.9 : Hóa chất,thiết bị và dụng cụ
Hóa chất
STT Tên hóa chất Vai trò
1 axit HNO3. Phân hủy và loại bỏ các hợp chất hữu cơ.
2 Dung dịch chuẩn Pb2+ 1000 g/L. Dung dịch chuẩn để dựng dãy chuẩn
3 H2O2 (30%) Khử tạp chất.
4 Dung dịch HNO3 1% Định mức, pha loãng mẫu.
Dụng cụ 1 Pipet bầu các loại .
2 Pipet vạch các loại .
3 Bình định mức các loại.
4 Ống bóp cao su, bình tia.
5 Bếp điện.
Thiết bị
1 Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS – lò Graphite. Đèn chì: loại đèn ca tốt rỗng (HCl).
Lưu ý: Dụng cụ cần phải rửa sạch ,ngâm bằng HNO3 1:1, rồi tráng với nƣớc cất.
d. Pha hóa chất:
– Dung dịch chì chuẩn gốc 1000 mg/L
– Dung dịch chì chuẩn làm việc : 1 mg/L
Hút 1mL dd chuẩn gốc định mức bằng HNO3 1% thành 1000 mL. – Dung dịch HNO3 1% :
Lấy 5 mL HNO3 (65%) pha trong 320 mL nƣớc cất 2 lần, khuấy đều và bảo quản trong bình nhựa.
GVHD: Th.S Võ Thúy Vi 31
e. Quy trình xác định:
+ 2mL HNO3 dd + 1mL H2O2 (nếu mẫu có màu)
Để nguội và lọc
Sơ đồ 2.4: Quy trình xác định hàm lƣợng Chì trong mẫu