- Hệ số biến thiên :
3.2.5.Nghiên cứu, cải thiện thiết bị hóa hơi để tăng độ nhạy cho phép xác định thủy ngân.
dài bình phản ứng phân hủy mẫu đóng vai trò như một ống sinh hàn giúp ngưng tụ hơi axit và thủy ngân để quá trình vô cơ hóa triệt để hơn. Do đó tôi tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của chiều dài bình phản ứng đến hiệu suất của quá trính xử lý mẫu. Cân 100 mg tóc đã được thêm 0,5 µg thủy ngân ở dạng metyl thủy ngân cystein vào bình phản ứng, thêm lần lượt 2 ml axit hỗn hợp HNO3 : HClO4 đậm đặc tỉ lệ 1 : 1 và 5 ml axit H2SO4 đặc vô cơ hóa ở nhiệt độ 250 0C. Mẫu tóc sau khi được phân hủy hết để nguội và định mức đến 50 ml, và tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử của thủy ngân theo kỹ thuật hóa hơi lạnh. Kết quả khảo sát được trình bày ở bảng.
Bảng 3.2.4: Ảnh hưởng của chiều dài bình phản ứng.
STT Chiều dài bình phản ứng (mm ) Độ thu hồi ( % )
1 70 79,76
2 90 94,32
3 110 98,99
4 120 98,87
Kết quả khảo sát ở hình cho thấy, chiều dài của bình phản ứng có ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi của thủy ngân trong quá trình xử lý mẫu. Trong trường hợp chiều dài bình phản ứng chưa đủ dài, một lượng thủy ngân theo hơi nước và axit bay lên không được ngưng tụ trở lại bình phản ứng. Khi chiều dài bình phản ứng đạt khoảng 110 đến 120 mm thì gần như toàn bộ lượng hơi bay lên đã ngưng tụ trở lại và độ thu hồi đạt trên 98 %. Các thí nghiệm nên dùng loại bình phân hủy mẫu làm bằng thạch anh có khả năng chịu nhiệt cao, có chiều dài 120 mm để phân hủy mẫu phân tích.
3.2.5. Nghiên cứu, cải thiện thiết bị hóa hơi để tăng độ nhạy cho phép xác địnhthủy ngân. thủy ngân.
Thiết bị hóa hơi lạnh MHS-10 trên hệ thống quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS-3300 Perkin - Elmer hoạt động như sau [5]:
Mẫu phân tích (khoảng 10 ml) được đưa vào bình phản ứng, sau đó thêm 1 ml SnCl2 2 % để khử ion thủy ngân về thủy ngân nguyên tử ở trạng thái hơi. Hơi thủy ngân được khí mang dẫn đến cuvet thạch anh nằm trên chùm sáng của đèn
sóng đặc trưng của thủy ngân là 253,7 nm để đo cường độ hấp thụ nhờ máy quang phổ hấp thụ nguyên tử. Thiết bị này có nhược điểm là:
- Hơi thủy ngân bị pha loãng bởi dòng khí mang và phụ thuộc nhiều vào tốc độ khí mang.
- Do hơi thủy ngân tạo ra phụ thuộc vào thời gian khử và đạt cân bằng giữa pha khí và lỏng, do vậy tín hiệu pick của thủy ngân không sắc nét và thời gian đo kéo dài. - Hơi axit và hơi nước bị kéo theo làm tăng tín hiệu nền, gây sai số cho phép đo.
Để nâng cao độ nhạy cho phép xác định thủy ngân bằng kỹ thuật hóa hơi lạnh, và khắc phục những nhược điểm trên, thiết bị hóa hơi thủy ngân đã được cải tiến
Thiết bị được trang bị thêm 1 van bốn chiều và bơm tuần hoàn. Hơi thủy ngân tạo ra từ bình phản ứng được làm giàu bằng cách chạy tuần hoàn trong hệ với khoảng thời gian nhất định (thông thường là 30s). Hơi axit được bẫy nhờ bình chứa dung dịch NaOH 5M. Sau đó, quay van bốn chiều một góc 90 độ, hơi thủy ngân được dẫn qua bình đá để loại hơi nước rồi chuyển vào cuvet.
Nhờ hệ thống này được cải thiện thu được pick sắc nét, độ nhạy của thiết bị được tăng lên khoảng 9 lần, độ lặp lại tốt, tổng số tín hiệu trên nhiễu nền được nâng cao.