- Hệ số biến thiên :
3.2.3: Khảo sát ảnh hưởng của thành phần và nồng độ axit đến quá trình xử lý mẫu.
axit đến quá trình xử lý mẫu.
Quá trình phân hủy mẫutóc theo phương pháp vô cơ hóa đòi hỏi sử dụng các axit mạnh làm tác nhân phân hủy và oxi hóa mẫu. Do vậy phải lựa chọn thành phần và tỷ lệ các loại axit sao cho quá trình phân hủy mẫu triệt để nhưng không làm mất lượng thủy ngân có trong mẫu phân tích. [5]
Axit HNO3 đặc và axit HClO4 đặc có tính oxi hóa mạnh nhưng có nhiệt độ sôi thấp lần lượt là 1210C và 2030C, nếu chỉ sử dụng một trong hai loại axit này để vô cơ hóa mẫu trong hệ hở thì mẫu sẽ không bị phân hủy triệt để do nhiệt độ sôi của hai axit này thấp, mặt khác khi sử dụng một mình axit HClO4 đặc để xử lý mẫu dễ cháy, nổ. Axit H2SO4 đặc có tính oxi hóa mạnh và có nhiệt độ sôi là 3390C cao hơn nhiều so với hai axit trên. Tuy nhiên nếu sử dụng một mình axit H2SO4 đặc thì mẫu
thấp do thủy ngân bị hấp phụ trên cặn cacbon. Vì vậy người ta thường sử dụng hỗn hợp các axit trên để phân hủy mẫu.
Để khảo sát ảnh hưởng của các axit đến quá trình phân hủy mẫu, tiến hành vô cơ hóa 0,1g tóc trong bình phản ứng bằng thạch anh có chiều dài 120 mm, lượng thủy ngân thêm vào là 0,5 µg dưới dạng metyl thủy ngân cystein và sử dụng hỗn hợp các axit với thành phần và tỷ lệ khác nhau. Hiệu quả sử dụng các axit được đánh giá thông qua độ thu hồi ảnh hưởng của axit và nồng độ axit đến hiệu suất thu hồi được đưa ra ở bảng:
Bảng 3.2.3: Ảnh hưởng của axit và nồng độ axit đến quá trình vô cơ hóa mẫu Các loại axit sử dụng Nhiệt độ(0C ) Độ thu hồi( % )
HNO3(ml) HClO4(ml) H2SO4(ml)
10 0 0 200 51,6 10 0 0 250 42,7 5 5 0 200 94,2 5 5 0 250 78,2 5 0 5 250 79,0 1 1 1 250 67,4 1 1 2 250 95,2 1 1 3 250 95,0 1 1 4 250 96,6 1 1 5 250 98,4 1 1 6 250 94,8
Kết quả ở bảng cho ta thấy khi sử dụng axit HNO3, độ thu hồi của thủy ngân chỉ đạt 51,6 % tại nhiệt độ 2000C và dưới 50% tại nhiệt độ 2500C. Khi sử dụng hỗn hợp 5ml axit HNO3 và 5ml HClO4 đậm đặc ở nhiệt độ 2000C cho độ thu hồi là 94,2%, và 78,2% ở nhiệt độ 2500C. Tuy nhiên khi vô cơ hóa ở nhiệt độ 2000C, để mẫu hòa tan hoàn toàn, thời gian vô cơ hóa phải kéo dài trên 5h, còn khi vô cơ hóa ở nhiệt độ 2500C thì hiệu suất thu hồi thấp. Để đạt được hiệu suất thu hồi cao cần phải sử dụng sinh hàn hồi lưu hoặc bình kjeldahl. Các kết quả khảo sát tiếp theo cho thấy khi sử dụng hỗn hợp ba axit với tỷ lệ HNO3 : HClO4 : H2SO4 là 1: 1: 5 thì hiệu suất thu hồi tốt nhất đạt 98,4% và thời gian phân hủy mẫu chỉ cần 30 phút. Chính vì vậy nên sử dụng hỗn hợp ba axit này với thành phần như trên để phân hủy mẫu trong quá trình nghiên cứu.