23
Mụ tả quy trỡnh:
Quỏ trỡnh tổng hợp PLA trải qua cỏc giai đoạn chớnh sau (hỡnh 3.32):
- Lactic axớt thương mại hoặc sản phẩm axit lờn men từ tinh bột sắn cú hàm lượng 85 95%, được đưa vào thiết bị phản ứng cựng với dung mụi để tiến hành tỏch loại nước tại nhiệt độ 130140 oC trong thời gian khoảng 3 giờ. Sau đú hỗn hợp phản ứng được thờm chất xỳc tỏc và nõng nhiệt độ tới 175185 oC để tiến hành phản ứng ngưng tụ tổng hợp oligome axit lactic, giai đoạn này thường được tiến hành trong khoảng thời gian từ 3 đến 5giờ cho tới khi quan sỏt khụng thấy nước thoỏt ra nữa. Áp suất của phản ứng sau đú được giảm xuống 150 mmHg, đồng thời vẫn duy trỡ nhiệt độ tại 180oC, phản ứng được kộo dài thờm 30 phỳt trước khi chuyển sản phẩm oligome axit lactic sang giai đoạn khử trựng hợp để tổng hợp lactit ( mạch vũng)
- Giai đoạn khử trựng hợp: oligome axit lactic được đưa vào thiết bị phản ứng khử trựng hợp cựng với chất xỳc tỏc Sb2O3 để tiến hành tổng hợp lactit. Quỏ trỡnh được thực hiện tại 250 oC, ỏp suất 100 mmHg, trong mụi trường khớ trơ, khuấy liờn tục. Sản phẩm lactit mạch vũng sinh ra từ phản ứng khử trựng hợp được cất loại tinh chế và làm sạch.
PLA khố lượng phõn tử thấp
(oligome axit lactic)
Lactit (mạch vũng)
PLA khối Gia công chế tạo
Axit - lactic 93,4% Xỳc tỏc nhiệt độ ỏp suất Olime hóa Xúc tác khử trùng hợp, nhiệt độ, áp suất Xúc tác polyme hóa mở vòng
24
Hỡnh 3.32. Sơ đồ quy trỡnh tổng hợp PLA
- Giai đoạn phản ứng polyme húa mở vũng lactit: Sản phẩm lactit sau khi tinh chế và làm sạch được đưa vào thiết bị phản ứng cựng với chất xỳc tỏc Sn(Oct)2, xỳc tiến, chất điều chỉnh mạch và tiến hành phản ứng trựng hợp mở vũng tại nhiệt độ 170 oC trong thời gian 3 giờ. Sản phẩm PLA phõn tử lượng cao thu được sau khi tinh chế sẽ được chuyển qua giai đoạn gia cụng chế tạo mẫu chuẩn để xỏc định cỏc thụng số đặc trưng hoặc tiến hành gia cụng thành cỏc sản phẩm ứng dụng.