2.3.1.1. Đo các thông số hiện trường
Hình 2.2. Đo các giá trị DO, Eh, Ec, T0, pH ngay tại hiện trường
- Trước tiên, bơm nước giếng khoan cho đến khi giá trị DO của nước đầu ra ổn định (DO 0). Thực hiện bơm bỏ vài lần thể tích giếng (Khoảng 5 đến 15 phút tùy theo độ sâu giếng)
- Đo các giá trị Eh (Thế oxi hóa khử), Ec (độ dẫn), T0, pH, DO. Để đo các thông số này dùng thiết bị điện cực hiện trường. Đo trực tiếp đầu vòi nước chảy hoặc sử dụng ca hứng và đo trực tiếp (để nước đầu ra chảy tràn trong ca hứng nước trong suốt quá trình đo)
- Đo độ kiềm bằng phương pháp chuẩn độ màu Alkalinity. Phép phân tích này cho biết hàm lượng HCO3- trong mẫu nước
2.3.1.2. Phương pháp lấy mẫu nước
Mẫu nước được lọc qua màng lọc 0,45 sử dụng dụng cụ lọc Filter holder và bảo quản bằng axit HNO3 65% đảm bảo pH ≤ 2 (0,5 ml axit/ 100ml nước).
- Trước khi thay màng lọc mới cần tráng Filter holder bằng nước cất. - Tiến hành dùng xylanh hút trực tiếp
nước từ đầu vòi, tráng xylanh 3 lần - Lọc bỏ khoảng 10ml đầu tiên, sau
đó tráng chai đựng mẫu 3 lần bằng chính mẫu nước đã lọc.
- Sau đó lấy mẫu nước đã lọc vào chai, thêm axit HNO3 65% theo tỉ lệ 0,5ml axit trong 100ml nước.
Hình 2.3. Lọc mẫu nước phân tích cation tại hiện trường
- Mẫu được đưa về phòng thí nghiệm và bảo quản ở nhiệt độ 4oC cho đến khi phân tích, nếu không có điều kiện bảo quản lạnh cần phân tích mẫu càng nhanh càng tốt.
Mẫu nước dùng để phân tích anion
- Hứng nước trực tiếp từ đầu vòi vào lọ đựng mẫu, tráng lọ đựng mẫu 3 lần, sau đó lấy mẫu nước đầy lọ.
- Mẫu được đưa về phòng thí nghiệm và bảo quản ở nhiệt độ 4oC cho đến khi phân tích, nếu không có điều kiện bảo quản lạnh cần phân tích mẫu càng nhanh càng tốt.
- Chai lọ sử dụng để đựng các loại mẫu nước trên là chai nhựa PET 250ml đã được rửa sạch, để khô, đậy kín nắp.
Mẫu nước phân tích TOC (DOC)
- Các dụng cụ lấy mẫu được chuẩn bị rất kỹ lưỡng trước khi ra ngoài hiện trường:
+ Lọ thủy tinh: Được rửa sạch bằng xà phòng, xả sạch bằng nước máy, tráng 3
lần bằng nước cất, ngâm trong axit HCl 10% ít nhất 24 tiếng, rồi tráng sạch axit bằng nước cất, sau đó tráng lại 3 lần bằng nước deion. Gói kín lọ trong giấy nhôm, nung ở 500oC trong ít nhất 4 tiếng
+ Nắp và septa: Ngâm trong axit HCl 5% trong 4 tiếng, tráng sạch axit bằng nước cất, sau đó tráng lại 3 lần bằng nước deion. Gói nắp và septa trong giấy nhôm hoặc cho vào lọ thủy tinh đã nung và đậy bằng giấy nhôm (nắp riêng, septa riêng), sấy ở 70 oC. Sau đó dùng nhíp kim loại sạch để gắp septa cho vào nắp (sử dụng găng tay và không chạm vào miệng lọ và mặt trong của nắp, septa) + Màng lọc được sử dụng là màng Nylon 0.45um
+ Xy lanh lấy mẫu là loại có piston không lót cao su - Khi lấy mẫu thật cẩn thận và theo đúng nguyên tắc:
+ Tráng xy lanh 3 lần bằng mẫu nước
+ Trước khi lấy mẫu, lọc bỏ 5ml đầu tiên để tráng màng lọc
Hình 2.4. Lấy mẫu và bảo quản lạnh mẫu DOC ngay tại hiện trường
+ Khi lấy mẫu, không chạm tay vào mặt bên trong lọ, tránh tối đa sự tiếp xúc với mẫu, khi lấy mẫu phải lọc mẫu để tránh bị vẩn đục, gây tắc thiết bị khi hút mẫu vào máy phân tích. Lọc mẫu trực tiếp vào lọ đựng mẫu, thật đầy để tránh không khí còn lại trong ống đựng mẫu. Lấy xong, đóng nắp, úp ngược lọ đựng mẫu để kiểm tra xem có bọt khí hay không, nếu còn lại mở ra và lọc thêm cho tới khi không còn bọt khí.
+ Bảo quản mẫu bằng axit HCl đến pH ≤ 2 (0,1ml axit HCl đặc/24 ml mẫu). Khi đo mẫu, pH của mẫu cần phải nằm trong khoảng 2-3, do đó có thể dựa vào độ kiềm phân tích được tại hiện trường để cho axit nhiều hay ít.
- Lấy một ít mẫu, tiếp tục cho axit vào, sau đó lấy tiếp mẫu nước vào đến đầy lọ. - Mẫu sau khi lấy được chúng tôi bảo quản lạnh ngay lập tức (sử dụng đá muối,
hoặc cooling pack), tại PTN bảo quản trong tủ lạnh ở 40C (chú ý rằng không bảo quản trong tủ lạnh sâu, tránh để mẫu bị đóng băng).