3. Các thiết bị trong phòng Hóa nghiệm
3.9Xác định hàm lượng nước bằng chuẩn độ điện thế Karl Fisher
- Tên gọi: Titrino Metrohm.
Hình 34: Máy đo hàm lượng nước theo phương pháp Karl Fischer.
- Tiêu chuẩn: theo phương pháp chuẩn độ điện thế Karl Fischer. - Nhà cung cấp: Metrohm, Switzerland.
- Nguyên tắc hoạt động:
Dựa trên độ mất màu của iot. Ở nhiệt độ thường, iot kết hợp với nước và SO2 thành HI không màu, theo phản ứng:
I2 + SO2 + 2H2O ↔ 2HI + H2SO4
Phản ứng trên là phản ứng thuận nghịch, muốn cho phản ứng theo một chiều, Fischer cho thực hiện phản ứng trong môi trường có piridin.
Phương pháp này có thể phát hiện được tới vết nước (lượng nước rất nhỏ) bằng hệ thống chuẩn độ điện thế.
Nhà máy dầu nhớt Vilube Trang 81 Thuốc thử Fischer là hỗn hợp với thể tích xác định của Methanol, Iot, Pyridine đã được bão hòa SO2. Các thành phần của thuốc thử này phải được khử nước trước khi tiến hành pha chế.
Tiến hành chuẩn độ: đầu tiên pha loãng thuốc thử Fischer (thuốc thử Fischer : methanol : n-butanol = 1 : 3 : 8 v/v/v) rồi cho vào máy đo với piridin và mẫu thử, sau đó trộn lẫn với nhau và xảy ra phản ứng, trong đó có chứa cặp điện cực để ghi nhận sự thay đổi thế trong suốt quá trình chuẩn độ. Ban đầu nhỏ từng giọt thuốc thử Karl Fischer vào bình với vận tốc 1 giọt/giây. Khi đó kim của microampe kế bắt đầu dao động mạnh, thêm thuốc thử với vận tốc 1 giọt /5 giây, và gần điểm tương đương với vận tốc 1 giọt/10 giây. Tiến hành chuẩn độ cho đến khi kim của microampe kế đạt được vạch chia nhất định của thang đo, khác rất nhiều so với điểm 0 và giữ vạch ở vạch chia đó trong khoảng thời gian 30 giây, khi đó việc thêm 1 - 2 giọt thuốc Karl Fisher sẽ không làm thay đổi vị trí của kim. Vị trí đó của kim đồng hồ microampe kế chỉ rõ điểm kết thúc chuẩn độ. Từ đó xác định thể tích thuốc thử đã sử dụng và tiến hành tính toán cần thiết để đưa ra kết quả hàm lượng nước trong mẫu.