trải qua nhiều giai đoạn. Để cú thể thu được sản phẩm cú chất lượng tốt và hiệu suất cao cần thực hiện cẩn thận ở tất cả cỏc bước.
- Giai đoạn phản ứng là quan trọng nhất do đú cần thiết kế và xỏc định điều kiện thớch hợp cho phản ứng để cú thể thu được sản phẩm cú chất lượng cao, khối lượng lớn.
- Trong quỏ trỡnh vận hành mỏy múc thiết bị phản ứng thỡ kinhnghiệm của nguời vận hànhđúng một vai trũ quan trọng để cú thể giỳp thu được hiệu suất cao nhất cho toàn bộ dõy chuyền sản xuất.
2. Sản xuất muối tiờm NaCl.
Sơ đồ dõy chuyền sản xuất muối tiờm NaCl
2.1 Chuẩn bị nguyờn liệu.
Chuẩn bị nguyờn liệu Tủa Ca2+, Mg2+ Lắng Hỳt dịch trong Lọc Điều chỉnh pH Cơ dịch NaCl Đúng gúi Sấy Vẩy Na2CO3 Hơi Hơi
Nước Nước thải
Mục đớch : chuẩn bị cỏc nguyờn liệu cần thiết cho sản xuất muối tiờm là
dung dịch NaCl và Na2CO3.
Thiết bị : Thiết bị được sử dụng trong quỏ trỡnh này là cỏc thựng chứa dung tớch 500l cú cỏnh khuấy, và cỏc thựng chứa khỏc cú dung tớch nhỏ hơn đỏp ứng nhu cầu sản xuất.
Tiến hành : Nguyờn liệu được sử dụng ở đõy là muối thụ được thu mua từ nhiều ngồn khỏc nhau. Một tạ muối thụ sẽ được hũa tan trong 450l nước trong thựng chứa dung tớch 500l. Trong quỏ trỡnh hũa tan cú sử dụng cỏnh khuấy để làm tăng khỏ năng hũa tan của muối. Sau khi kết thỳc quỏ trỡnh hũa tan ta sẽ thu được dung dịch muối, đõy là nguyờn liệu chớnh được sử dụng để sản xuất muối tiờm.
Na2CO3 được hũa tan trong một thiết bị khỏc cú dung tớch nhỏ hơn. Quỏ
trỡnh hũa tan cú khuấy và gia nhiệt đến nhiệt độ sụi của Na2CO3 và yờu cầu pH
là 9. Thường sử dụng lượng Na2CO3 trong sản xuất là 30l. Na2CO3 là tỏc nhõn
trong phản ứng tạo kết tủa với Ca2+, Mg2+ nhằm loại bỏ tạp chất này ra khỏi
dung dịch muối.
2.2 Tủa Ca2+, Mg2+.
Mục đớch : Giỳp loại bỏ cỏc ion Ca2+ và Mg2+ ra khỏi dung dịch muối bằng cỏch tạo thành hợp chất ớt tan hoặc khụng tan. Trong trường hợp này ta sử dụng phương phỏp loại bằng cỏch tạo hợp chất khụng tan sau đú lắng lọc loại phần khụng tan này ra.
Thiết bị : Thựng chứa cú hỡnh trụ cú dung tớch 500l cú cửa thỏo sản phẩm ở đỏy. Một cỏnh khuấy dựng khuấy tay để tăng tốc mức độ hũa trộn của hỗn hợp.
Tiến hành : Trong muối thụ bờn cạnh thành phần chớnh là NaCl cũn cú cỏc tạp chất là cỏc ịon như Ca2+, Mg2+, Fe2+, Fe3+...Ngoài ra trong nước sử dụng để hũa tan cũn cú rất nhiều tạp chất khỏc nờn việc loại bỏ những tạp chấ này khỏi dung dịch là rất cần thiết.
Dung dịch muối được bơm bơm lờn thựng phản ứng đó được gia nhiệt
đến nhiệt độ thớch hợp sau đú cho dung dịch Na2CO3 vào và khuấy đều lờn cho
phản ứng xảy ra hoàn toàn. Gia nhiệt đến nhiệt độ sụi của hỗn hợp. Cỏc phản ứng xảy ra :
Ca2+ + CO32- → CaCO3↓ Mg2+ + CO32- → MgCO3↓
Như vậy sau thời gian phản ứng lượng Ca2+, Mg2+ sẽ bị kết tủa và đựợc
loại ra dễ dàng khỏi dung dịch. Bờn cạnh cỏc muối khụng tan của Ca và Mg cũn cú cỏc thành phần ớt tan khỏc như muối của Fe...nờn cũng sẽ được loại ra dễ dàng bằng phương phỏp lắng.
2.3 Lắng.
Mục đớch : Để hỗn hợp phõn lớp thành hai phần một phần khụng tan ở lớp dưới và phần tan ở lớp trờn.
Thiết bị : cỏc thựng chứa để lắng ở đõy sử dụng ngay thiết bị phản ứng đó thực hiện quỏ trỡnh phản ứng ở trờn.
Tiến hành : Sau khi tiến hành phản ứng tạo cỏc thành phần khụng tan
ngừng cấp nhiệt cho phản ứn và đế yờu trong 2h. Phần khụng tan CaCO3,
MgCO3...sẽ lắng xuống dưới đỏy. Lớp trờn là dung dịch muối khụng chứa ion
Ca2+, Mg2+.
2.4 Hỳt dịch trong.
Mục đớch : Lấy phần dung dịch phớa trờn sau khi lắng xong và đựng vào cỏc thựng chứa.
Tiến hành : Dựng bơm hỳt lấy phần dung dịch phớa trờn cho vào cỏc thựng chứa để chuẩn bị cho giai đoạn tiếp theo.
2.5 Lọc.
Mục đớch : loại bỏ cặn bẩn khỏi dung dịch.
Thiết bị : cỏc giỏ to được phủ lớp vải đến lớp giấy lọc và trờn cựng là một lớp vải khỏc.
Tiến hành : Dung dịch muối được đưa vào cỏc giỏ lọc. Phần dịch lỏng sẽ đi qua lớp lọc xuống bể chứa, phần khụng tan bị giữ lại trờn bề mặt lọc đú là cỏc cặn bẩn cỏc tiểu phõn chất rắn khụng tan nhưng khú lắng. Cỏc tiểu phõn này cú kớch thước lớn hơn kớch thước lỗ lọc.
2.6 Điều chỉnh pH.
Mục đớch : đưa dung dịch về pH thớch hợp đồng thời loại bỏ Fe2+, Fe3+ ra khỏi dung dịch.
Thiết bị : Một bể chứa dung dịch muối sau khi lọc. Một đường ống dẫn hơi vào bể chứa.
Tiến hành : Sau khi được loại hết chất bẩn ra khỏi dung dịch và được chứa trong bể chứa, sục hơi vào dung dịch để điều chỉnh pH về giỏ trị thớch hợp
là từ 6 đến 7. Ở pH nàyFe2+, Fe3+ trong dung dịch sẽ kết tủa dưới dạng hydroxit
Fe(OH)3 màu nõu đỏ.
Phản ứng xảy ra:
Fe2+ + OH- → Fe(OH)2↓ Fe(OH)2 + O2 + H2O → Fe(OH)3↓
Fe3+ + OH- → Fe(OH)3↓
Dạng kết tủa này sẽ bỏn vào thành thiết bị hoặc lắng xuống dưới đỏy nờn dễ dàng tỏch ra.
2.7 Cơ dịch NaCl.
Mục đớch : làm bay hơi nước trong dịch muối thu lấy muối tinh thể.
Hơi vào
Nứơc ngung
2100
Cấu tạo : Nồi cơ cú cấu tạo giống một cỏi mỏng hở, cú hai lớp vỏ bằng Inox, đặt trờn một giỏ đỡ bằng thộp. Bờn trong nồi cơ cú thể cú cỏch cỏnh khuấy để đảo trộn dịch trong quỏ trỡnh cơ. Người ta sử dụng hơi nước bóo hũa để cấp nhiệt. Hơi nước bóo hũa được thổi vào khoảng khụng gian giữa hai vỏ, cấp nhiệt cho quỏ trỡnh cụ đặc rồi ngưng tụ. Nước ngưng được thỏo ra ngoài.
Hoạt động : Khi hoạt động, dịch lỏng được đổ vào lũng mỏng. Đưa hơi nước bóo hũa (hoặc hơi quỏ nhiệt) vào để làm núng dịch. Nhiệt độ dịch lỏng tăng dần, dung mụi sẽ húa hơi bốc lờn. Theo thời gian, nồng độ chất tan trong dung dịch sẽ tăng dần, vượt quỏ nồng độ bóo hũa, xảy ra hiện tượng kết tinh. Quỏ trỡnh cơ kết thỳc khi lượng lỏng trong lũng nồi khụng đổi hoặc thay đổi rất ớt theo thời gian.
Ưu điểm : Cấu tạo đơn giản, dễ vận hành.
Nhược điểm : Khụng ỏp dụng với cỏc loại dung mụi độc hại. Lượng nhiệt tổn thất ra mụi trường bờn ngoài lớn. Chỉ làm việc được ở ỏp suất thường, do đú khụng ỏp dụng được với loại chất tan khụng bền nhiệt (cỏc chất này phải tiến hành cơ chõn khụng).
Tiến hành : Dung dịch sau khi đó được đưa về pH từ 6 đến 7 và loại bỏ Fe sẽ được đưa sang cỏc thiết bị cơ. Gia nhiệt cho thiết bị bằng hơi núng để làm bay hơi nước tạo muối kết tinh. Trong quỏ trỡnh bay hơi do lượng nước bị mất đi làm pH của dung dịch thay đổi. Khi đú dung dịch sẽ được điều chỉnh pH về giỏ trị khoảng 4 đến 5 và lượng Fe cũn lại trong dung dịch sẽ bị loại hoàn toàn. Ở
giỏ trị pH này lượng muối kết tinh là ổn định nhất về mặt húa học. Do tạo
Fe(OH)3 kết tủa nờn sau mỗi ca sản xuất phải vệ sinh thiết bị loại hết sắt bỏm
xung quanh thành sau đú mới tiếp tục sản xuất để đảm bảo hiệu quả sản xuất,
2.8 Vẩy.
Mục đớch : Loại bỏ nước và ion tạp chất ra khỏi muối. Ion đựoc loại bỏ ở đõy là SO42-.
Thiết bị : mỏy vẩy rửa ly tõm. ( Xem phẩn I.2.4 ).
Tiến hành : Muối sau khi được cổ xong sẽ được đưa vào mỏy vẩy rửa ly tõm. Khi mỏy hoạt động sẽ tạo ra lực ly tõm làm nước bị loại ra ngoài kộo theo cỏc ion tạp chất khỏc. Khỏc với quỏ trỡnh vẩy rứa của cỏc sản phẩm khỏc, trong quỏ trỡnh vầy rửa này lượng nước sử dụng là hạn chế để trỏnh làm hũa tan muối.
Nước được sử dụng ở đõy chỉ đủ để loại hết SO42- ra khỏi muối. Kiểm tra lượng
SO42- bằng cỏch lấy nước rửa cho thờm BaCl2 và HCl vào tạo kết tủa BaSO4, sau
đú kiểm tra lượng SO42- trong nước rửa với lượng SO42- trong nước cấp nếu thấy
bằng nhau là đạt yờu cầu
Như vậy qua giai đoạn này cỏc tạp chất trong muối thụ ban đầu đó bị loại bỏ hoàn toàn. Sản phẩm tạo thành sẽ đựợc đem đi sấy khụ.
2.9 Sấy.
Mục đớch : Sấy khụ muối để đúng gúi và bảo quản đưa vào sử dụng trong cỏc ngành cụng nghiệp.
Thiết bị : hai tủ sấy điện. ( Xem phần I.2.5 ).
Tiến hành : Muối sau khi vẩy xong được lấy ra trải đều trờn cỏc khay sấy và đưa vào tủ sấy. Sấy ở nhiệt độ 80oC cho đến khi NaCl đạt độ khụ theo yờu cầu thỡ ngừng sấy. Lấy sản phẩm đem đi kiểm tra chất lượng. Sản phẩm đạt yờu cầu là sản phẩm phải chứa từ 99.0% đến 100.5% NaCl theo chể phẩm khụ. Bột kết tinh trắng đồng đều tan trong nước khụng cú màu cũng như cỏc tạp chất khụng tan khỏc. Phải đạt cỏc yờu cầu của dược điển Việt Nam.
NaCl khụ được cõn từng cõn một và đúng gúi trong cỏc tỳi polyetylen đó được kiểm tra chất lượng và đúng kớn. Quỏ trỡnh này sẽ giỳp cho bảo quản cũng như vận chuyển được dễ dàng hơn.
Kết luận : Trong quy trỡnh sản xuất muối tiờm này cú thể dễ dàng nhận thấy yếu tố pH đỳng một vai trũ quan trọng. Từ pH = 9 đến pH = 6ữ7 và cuối cựng là pH = 4ữ5. Trong mỗi một quỏ trỡnh pH đúng vai trị khỏc nhau, lỳc thỡ đảm bảo cho phản ứng diễn ra thuận lợi, lỳc lại đúng vai trị loại tạp chất, lỳc thỡ đúng vai trị ổn định sản phẩm tuy nhiờn nú đúng vai trị chung là quyết định hiệu suất sản xuất và chất lượng sản phẩm muối tiờm. Từ muối thụ ta đó sản xuất ra được muối tiờm đạt yờu cầu chất lượng và được sử dụng rộng rói hơn trong đời sống.
3. Canxi carbonat CaCO3. 3.1 Vai trũ của CaCO3.
Cũng như MgCO3, CaCO3 cũng được sử dụng trong nhiều ngành cụng
nghiệp. Canxi carbonat được sử dụng làm tỏ dựợc trong cỏc ngành dược phẩm, bào chế. Ngoài ra cũn được sử dụng trong lĩnh vực xõy dựng, thực phẩm,sản xuất cao su, chất dẻo...Trong ngành y tế nú đúng vai trị bổ sung canxi cho cơ thể, chất khử chua, chất gắn photphat...
3.2 Sản xuất canxi carbonat CaCO3.
Sơ đồ dõy chuyền sản xuất CaCO3.
3.2.1 Chuẩn bị nguyờn liệu.
Mục đớch : chuẩn bị dung dịch CaCl2 và Na2CO3 cho phản ứng tạo CaCO3.
Thiết bị : Một bể chứa hỡnh trụ dung tớch lớn cú cỏnh khuấy để hũa tan CaO. Hai thựng chứa chịu được axit
Một nồi để đun sụi dung dịch.
Nguyờn liệu ban đầu là CaO được sử dụng là 100kg/mẻ.
Tiến hành : Cho CaO vào bể chứa sau đú cho nước vào và khuấy đều lờn
cho đến khi tạo dung dịch trắng đồng nhất ( CaO đó hũa tan hết ) Ca(OH) . Hỳt
Chuẩn bị nguyờn liệu Phản ứng Đúng gúi Sấy Vẩy, rửa Thuyền dooc
Kiểm tra chất lượng sản phẩm
Tạp chất
Nước thải Nước cấp
Nước thải Hơi núng
dung dịch vụi nước sang hai thựng chứa chịu được axit và cho khoảng 250ml axit HCl vào. Thụng thường lượng axit được dựng dư và kiểm tra bằng giấy pH vạn năng. Khi cho axit HCl vào nước vụi đó xảy ra phản ứng :
Ca(OH)2 + 2HCl → CaCl2 + 2H2O
Khi đó tạo thành dung dịch CaCl2 cho tiếp nước vụi trong vào để kết tủa
Mg2+, trong quỏ trỡnh này pH = 11 là đạt yờu cầu, ở giỏ trị pH đú phản ứng tạo
kết tủa Mg2+ là tối ưu nhất. Phản ứng :
Mg2+ + OH- → Mg(OH)2↓
Để lắng trong một thời gian nhất định khi kết tủa đó bị lắng hoàn toàn thỡ hỳt lấy phần dung dịch ở bờn trờn vào nồi đun sụi dung dịch. Cho tiếp axit HCl vào dung dịch để điều chỉnh pH đưa mụi trường từ kiềm lờn mụi trường axit yếu
với pH = 5. trong mụi trường này, cựng với tỏc dụng của nhiệt độ ion Fe3+ trong
dung dịch sẽ bị kết tủa dưới dạng hydroxit Fe(OH)3 màu nõu đỏ bỏm vào thành
thiết bị và lắng xuống dưới. Để yờn cho lắng hoàn toàn sau đú hỳt lấy dịch trong cho vào thiết bị phản ứng hai vỏ dung tớch 2000l.
Kết thỳc giai đoạn này dung dịch CaCl2 phải đạt nồn độ là 14oBe.
Dung dịch Na2CO3 được pha trong một thiết bị khỏc và cũng phải cú nồng
độ là 14oBe.
Như vậy giai đoạn chuẩn bị nguyờn liệu để sản xuất CaCO3 tương đối
phức tạp hơn so với cỏc sản phẩm khỏc. Trong quỏ trỡnh chuẩn bị phải tuyệt đối đảm bảo an toàn lao động do cú sự tiếp xỳc với axit cũng như hơi núng cú nhiệt độ cao dễ gõy bỏng nguy hiểm. Dung dịch tạo thành phải cú nồng độ phự hợp với yờu cầu sản xuất.
3.2.2 Phản ứng.
Mục đớch : Thực hiện phản ứng tạo CaCO3. Phản ứng xảy ra như sau :
Thiết bị : Phản ứng được thực hiện trong nồi phản ứng trỏng men hai vỏ. ( Xem phần I.2.2 ).
Tiến hành : Dung dịch CaCl2 đuợc đưa vào thiết bị phản ứng trước và gia
nhiệt đến 80oC. Dung dịch Na2CO3 cũng được gia nhiệt đến 70oC sau đú được
bơm lờn thiết bị phản ứng, cho cỏnh khuấy hoạt động thực hiện phản ứng tạo
CaCO3. Trong quỏ trỡnh phản ứng liờn tục gia nhiệt để nhiệt độ phản ứng được
duy trỡ ở 80oC. Thực hiện phản ứng trong khoảng 30 phỳt thỡ ngừng lại.
Trong sản xuất yờu cầu tỷ lệ của CaCl2 : Na2CO3 = 1 : 1. Hỗn hợp sản
phẩm phải đạt pH = 7 nờn trong quỏ trỡng phản ứng phải thường xuyờn kiểm tra pH của dung dịch xem đó đạt yờu cầu chưa, nếu chưa đạt phải điều chỉnh pH
cho phự hợp bằng cỏch thờm CaCl2 hoặc Na2CO3.
3.2.3 Thuyền dooc.
Mục đớch : loại bỏ một phần nước và cỏc ion hũa tan trong dung dịch ra
để thu được CaCO3 khan.
Thiết bị :Một thuyền dooc. ( Xem phần I.2.3 ).
Tiến hành : Sau thời gian phản ứng dịch chứa CaCO3 được đưa sang thuyền dooc nhờ hệ thống lấy sản phẩm ở đỏy thiết bị. Mở van xả đỏy cho sản phẩm sang thuyền dooc, ở đõy nhờ cú lớp vải lọc mà nước cựng với cỏc ion hũa
tan khỏc được lọc ra ngoài phần khụng tan CaCO3 sẽ bị lớp vải lọc giữ lại.
Ngoài ra thuyền dooc cũn là nơi chứa sản phẩm để chuẩn bị cho giai đoạn vẩy rửa tiếp theo.
Như vậy qua giai đoạn này CaCO3 đó được làm khụ một phần và sạch hơn
so với sản phẩm tạo thành ngay sau khi phản ứng xong.
3.2.4 Vẩy rửa.
Mục đớch : loại bỏ ion Cl- và SO42- ra khỏi dịch chứa CaCO3. làm khụ CaCO3.
Thiết bị : thiết bị vẩy rửa ly tõm. ( xem phần I.2.4 ).
Tiến hành : CaCO3 được chuyển từ thuyền dooc vào mỏy vẩy rửa ly tõm và trải đều trong giỏ chứa của thiết bị. Cho mỏy hoạt động khi đú trục quay sẽ
tạo ra một lực ly tõm làm nước được vẩy ra ngoài. Nhờ lớp vải lọc ở bờn trong
mà CaCO3 vẫn được giữ lại nguyờn vẹn. Sau khi đó loại hết nước thải cựng với
cỏc chất tan trong dung dịch ra ngoài tiếp tục cho nước đó được lọc qua một lớp
bụng vào rửa. Mục đớch của rửa là để loại hết ion Cl- và SO42- ra khỏi sản phẩm.
Quỏ trỡnh ly tõm sẽ được duy trỡ cho đến khi cỏc ion này bị loại hết hoàn toàn và
CaCO3 đó đạt độ khụ mong muốn. Kiểm tra lượng ion cũn hay hết bằng cỏc
thuốc thử như đó trỡnh bày trong phần I..2.4.
Lấy CaCO3 đó vẩy rửa xong ra khỏi thiết bị và chuyển vào cỏc đồ chứa
chuẩn bị cho giai đoạn tiếp theo.
3.2.5 Sấy.
Mục đớch : Sấy khụ CaCO3 đạt đến yờu cầu kỹ thuật.
Thiết bị : Tủ sấy điện. ( Xem phần I.2.5).
Tiến hành : CaCO3 được trải đều vào cỏc khay sấy sau đú đưa vào cỏc ngăn sấy của thiết bị sấy. Điều chỉnh nhiệt độ sấy đến nhiệt độ tối ưu nhất và