a. Dầu thụng:
1.3. Nguyờn tắc phản ứng:
a. Phương trỡnh phản ứng :
OH
OH
OH
+ H2O + H2O ( H2SO4 )
α−pinen α−terpineol 1,8-terpin hydrat
. H2O
Trong đú: H2SO4 đúng vai trị là chất xỳc tỏc, cung cấp H+ cho phản ứng
hydrat húa. Cồn 960 đúng vai trị là dung mụi, nú làm tăng tớnh thấm, kộo 2 pha
dầu thụng và axit tan vào nhau, tạo hỗn hợp phản ứng.
b. Cơ chế phản ứng: CH3 CH3 CH3 CH3 C H3 CH3 CH3 C H3 CH3 OH + H2O ( H2SO4 ) CH3 CH3 CH3 + + . H2O H3O+ C H3 CH3 OH OH O H . H2O - Đõy là phản ứng cộng ỏi nhõn (AN) - Đặc điểm phản ứng: + Phản ứng cú sử dụng xỳc tỏc H+
+ Phản ứng giữa hai pha khụng đồng tan + Phản ứng hai chiều, cú tỏa nhiệt.
Do đú phải khống chế nhiệt độ phản ứng (làm mỏt) và sử dụng lượng xỳc
tỏcH+ với nồng độ tối ưu. Đồng thời trong quỏ trỡnh thực hiện phản ứng luụn
khuấy trộn để tăng tiếp xỳc pha.
1.4. Quy trỡnh sản xuất:
Hỡnh 1. Quy trỡnh sản xuất Terpin Hydrat
1.4.2. Thuyết minh sơ đồ:
1.4.2.1. Tiến hành phản ứng:
Bước 1:Tiến hành làm vệ sinh thiết bị phản ứng trước khi thực hiện phản ứng.
Bơm từ 600l ữ 700l dầu thụng vào thiết bị phản ứng.
Bơm khoảng 1600l ữ 1800l axit sunfuric vào thựng phản ứng đàm bảo tỉ lệ Vtinh dầu : Vaxit = 1 : 2,45 và pH trong thiết bị là từ 4,5 ữ 5,5. Tiến hành cho axit vào đồng thời khuấy trộn liờn tục, vỡ axit cú tỉ trọng lớn hơn nờn sẽ chỡm xuống đỏy thiết bị, trong quỏ trỡnh đú sẽ là tăng tiếp xỳc của tinh dầu thụng vào axit tạo thành hỗn dịch.
Đổ khoảng 30l ữ 40l cồn 96o vào thiết bị phản ứng, cồn là chất thờm vào
để kộo hai pha axit và tinh dầu thụng phõn tỏn vào nhau. Sau khi cho nguyờn liệu vào bắt đầu bật cỏnh khuấy.
Bước 3:Tiến hành cấp nhiệt cho phản ứng. Mặc dự là phản ứng tỏa nhiệt song giai đoạn đầu vẫn phải cấp nhiệt cho phản ứng này.
Bước 4: Sau khi thấy hiện tượng tăng nhiệt chứng tỏ phản ứng đó bắt đầu
xảy ra, ngừng cấp nhiệt cho phản ứng và tiến hành duy trỡ nhiệt độ ở 35o - 37oC
bằng cỏch dựng nước làm mỏt đi trong vỏ. Tiến hành phản ứng trong 4 ngày cho đến khi thấy hiện tượng mất nhiệt trong thiết bị phản ứng, điều này chứng tỏ phản ứng đó kết thỳc.
Bước 5: Kết thỳc phản ứng. Để nguội trong vũng 4 ữ 5 giờ. Lỳc này do sự khỏc nhau về tỉ trọng nờn dung dịch trong thiết bị chia làm 3 lớp. Sau đú tiến hành cỏc cụng đoạn như sau:
tiến hành thỏo dầu thụng sau phản ứng ra bằng xiphụng. Dầu này sau đú được loại axit lẫn vào và bỏn cho cỏc cơ sở thủ cụng mỹ nghệ.
Sau đú tiến hành thỏo đỏy axit sunfuric sau phản ứng. Vỡ axit chỉ cú vai trũ xỳc tỏc cho phản ứng nờn lượng gần như khụng mất đi sau phản ứng. Tuy vậy cũn lẫn cồn và dầu thụng, do đú đem đi chưng cất loại bỏ tạp chất và tỏi sử dụng trong cỏc lần sản xuất sau.
Sau khi đó thỏo hết axit ta tiến hành thỏo sản phẩm phản ứng. Do sản phẩm tạo dạng hidrat kết tinh nờn trong khi thỏosản phẩm phải bơm nước vào thiết bịđể trỏnh tắc đường ống dẫn sản phẩm ra.
1.4.2.2. Xử lớ sản phẩm thụ:
- Sản phẩm lấy ra được xả vào cỏc khay cú lút vải lọc, tiến hành rửa axit và dầu thụng bằng nước mỏy cho tới khi sản phẩm cú màu trắng ngà. Chứng tỏ đó loại bỏ phần lớn dầu thụng cũn sút.
- Sau đú sản phẩm thụ được đưa lờn mỏy vẩy li tõm để vẩy khụ. Trong quỏ trỡnh này sẽ loại bớt nước giảm nồng độ axit.
- Sau quỏ trỡnh vẩy khụ pH của sản phẩm là khoảng 7 ữ 7,5 là pH của mụi trường nước trung tớnh.
1.4.2.3. Xử lớ sản phẩm tinh:
a. Hũa tan sản phẩm thụ:
- Sản phẩm thụ sau khi được vẩy khụ được đưa vào thựng tinh chế lại nhằm loại bỏ hết tạp chất và dầu dư.
- Cỏch tiến hành như sau :
+Tiến hành giỏn đoạn từng mẻ một.
Bước 1: Cho cồn vào trước, vừa cho vừa bật cỏnh khuấy.
Bước 2:Sau khi cho cồn vào ta tiến hành đưa terpin hydrat thụ vào bắt đầu quỏ trỡnh hũa tan, sau đú sục hơi đốt vào đun hỗn hợp. Quỏ trỡnh hũa tan terpin
hydrat thụ được thực hiện dưới nhiệt độ cao, tầm 70o – 80oC. Phản ứng được gia
Sản phẩm phản ứng
Axit sunfuric sau phản ứng Axit sunfuric sau phản ứng Axit sunfuric tỏi sử dụng Sản phẩm phản ứng Tinh chế
nhiệt bằng hơi nước bóo hũa trong thựng 2 vỏ. Trong quỏ trỡnh tinh chế cồn bay hơi được thu qua sinh hàn và thu lại vào thựng đựng.
Bước 3: Dẫn dịch trong nồi cũn núng vào cỏc thựng kết tinh. Tiến hành lọc qua cỏc lớp vải nhằm loại bỏ cỏc thành phần màu và khụng tan. Lượng vải lọc phụ
thuộc vào màu của dung dịch thường sử dụng 12 ữ 15 lớp.
b. Kết tinh:
- Nguyờn lớ : Dựa vào độ tan khỏc nhau của terpin hydrat ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau. Với terpin hydrat thỡ ở nhiệt độ cao cú độ tan tốt hơn do vậy khi giảm nhiệt độ sẽ cú hiện tượng kết tinh ra tinh thể.
1g/34 ml H2 O 1000 C
1g/250 ml H2 O 200 C
- Tiến hành kết tinh trong cỏc thựng kết tinh cú dung tớch 200l. + Làm lạnh bằng nước lạnh bơm liờn tục.
+ Terpin hydrat kết tinh tạo tinh thể dạng hỡnh kim bỏm xung quanh thành bỡnh.
+ Tiến hành kết tinh cho đến khi đạt yờu cầu.
c. Xử lớ tinh thể:
- Tiến hành vột tinh thể ở cỏc thựng kết tinh, cho vào mỏy vẩy ly tõm. Do trong thựng cú cả cồn và tinh thể Terpin Hydrat nờn khi vẩy ly tõm, nhờ lực ly tõm cỏc tinh thể va đập vào nhau và bỏm vào vải cũn cồn sẽ qua vải lọc ra ngoài.Yờu cầu :
+Chỉ tiờu là từ 12kg tinh thể sau khi vẩy thu được 10kg tinh thể là đạt yờu cầu. + Nhận biết quỏ trỡnh vẩy đạt yờu cầu là khụng thấy dung dịch chảy ra ở đỏy thiết bị. Thường thỡ thực hiện trong vũng từ 5 – 10 phỳt là đạt yờu cầu.
+Năng suất thực hiện được: khoảng 80kg/ngày.
- Sản phẩm sau khi vẩy khụ được đem đi sấy trong tủ sấy ở 65ữ 80oC. Tủ
dựng khụng khớ núng để sấy, khụng khớ được quạt giú mang vào và đốt núng bởi hơi nước bóo hũa đi trong ống.
+ Chỳ ý khụng để nhiệt độ trong buồng sấy quỏ cao vỡ như vậy sản phẩm sẽ bị thăng hoa.
+ Chế độ làm việc giỏn đoạn. Với năng suất 160kg/mẻ 2 ngày.
+ Trong thời gian đầu quỏ trỡnh sấy, phải mở van thỏo nước ngưng cũn sau đú thỡ do lượng nước rất ớt nờn đỳng van lại trỏnh tổn thất nhiệt.
+ Cứ 10kg sản phẩm sau vẩy sấy cũn khoảng 9kg là đạt yờu cầu.
- Sản phẩm sau khi sấy đạt yờu cầu được đem bảo quản trong nhà lạnh với
nhiệt độ 16oC (sử dụng mỏy điều hũa khụng khớ để giảm nhiệt độ đồng thời hỳt
ẩm) để đảm bảo nếu sản phẩm cũn chỳt ẩm nào cũng được kộo ra hết (do ta biết là độ ẩm của khụng khớ ở nhiệt độ thấp nhỏ hơn ở nhiệt độ cao).
- Sau khi qua kiểm nghiệm đạt yờu cầu thỡ tiến hành đúng gúi ngay tại phũng bảo quản.
1.4.3. Kiểm nghiệm thành phẩm:
- Sunfat ≤ 0.1%
- Kim loại nặng ≤ 0.001%.
1.5. Cỏc thiết bị sử dụng:
1. Thiết bị phản ứng loại 2 vỏ cú khuấy 2. Mỏy vẩy ly tõm 3. Thựng kết tinh 4. Thựng tinh chế 5. Tủ sấy 6. Phũng lạnh 7. Vải lọc 1.6. Kết luận: