2.1.1 Đối tƣợng nghiên cứu
Bã thải hoa cúc vạn thọ từ quy trình chiết lutêin từ hoa cúc vạn thọ châu
Phi (Tagetes erecta L) thuộc giống Inca Orange được trồng tại huyện Diên Khánh, tỉnh Khánh Hòa.
Quy trình tổng quát chiết lutêin từ hoa cúc vạn thọ:
Nguyên liệu → Ủ Viscozyme → Ngâm hexan → Chiết → Sản phẩm Bã thải
2.1.2 Hóa chất sử dụng
Hóa chất phân tích các chỉ tiêu đều thuộc loại tinh khiết phân tích (PA, Trung Quốc), gồm:
Nước cất, H2SO4 đặc, H3PO4 85%, K2Cr2O7, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, diphenylamin.
2.1.3 Thiệt bị và dụng cụ thí nghiệm
2.1.3.1 Thiết bị
- Tủ sấy UNB 400 (Memmert, Đức) chính xác 1oC
- Máy đo pH để bàn CyberScan pH 1500 (EUTECH, Singapore)
- Thiết bị phá mẫu COD (xác định mùn)
- Cân phân tích điện tử (Satorius, Nhật) chính xác 10-4 g - Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ (20
C)
2.1.3.2 Dụng cụ
- Cốc thủy tinh 100; 250; 1000 ml
- Đũa thủy tinh - Ống đong 1000 ml - Bình tam giác 250 ml - Bình hút ẩm với silicagel - Cốc cân thủy tinh
- Pipet 10; 20 ml - Phễu lọc thủy tinh
2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu
2.2.1 Phƣơng pháp xử lý nguyên liệu
Bã hoa cúc vạn thọ được lấy từ thiết bị chiết lutein ngay sau khi dung môi hexan đã được hút sạch. Sau đó, bã được đem phơi ngoài trời đến độ ẩm phù hợp (50% - 60%) và bảo quản trong lọ kín ở 40C cho đến khi nghiên cứu.
2.2.2 Phương pháp xác định một số thành phần của nguyên liệu
2.2.2.1 Xác định độ ẩm: phương pháp khối lượng (sấy mẫu ở 1000
C - 1050C; xem Phụ lục 1)
2.2.2.2Xác định cacbon tổng số (C): phương pháp khối lượng (tro hóa mẫu ở 550 - 6000C đến khối lượng không đổi; xem Phụ lục 2) 550 - 6000C đến khối lượng không đổi; xem Phụ lục 2)
2.2.2.3 Xác định nitơ tổng số (N): phương pháp Kjeldahl (vô cơ hóa bằng H2SO4 đặc, nóng, có xúc tác; sau đó kiềm hóa bằng NaOH đặc dư, chưng cất H2SO4 đặc, nóng, có xúc tác; sau đó kiềm hóa bằng NaOH đặc dư, chưng cất lối cuốn, cho hấp thụ và chuẩn độ NH3; Phụ lục 3)
2.2.2.4 Xác định pH : dùng máy đo pH (xem phụ lục 4)
2.2.2.5 Xác định độ mùn (MO): phương pháp Walkley – Black (oxy hóa các hợp
chất hữu cơ bằng K2Cr2O7 dư trong môi trường H2SO4 rồi chuẩn độ K2Cr2O7 còn lại
bằng dung dịch chuẩn FAS; xem Phụ lục 5).
2.3 Quy trình dự kiến sản xuất phân compost từ bã thải hoa cúc vạn thọ
Quy trình dự kiến sản xuất phân compost từ bã thải hoa cúc vạn thọ được
xây dựng như trên hình 2.2
Hình 2.2: Sơ đồ quy trình dự kiến sản xuất phân compost từ bã thải hoa CVT sử dụng chế phẩm sinh học TKS – M2
Thuyết minh quy trình:
Bước 1: Chuẩn bị nguyên liệu
Nguyên liệu là bã thải hoa cúc vạn thọ từ quy trình chiết lutein đã được phơi khô đến độ ẩm nhất định (50% - 60%).
Bước 2: Điều chỉnh tỷ lệ C:N trong nguyên liệu
Cân chính xác khối lượng nguyên liệu (G; kg).
Để đảm bảo nguồn dinh dưỡng cho VSV phát triển và phân hủy bã thải, cần điều chỉnh tỷ lệ C:N thích hợp trong nguyên liệu. Đối với bã thải CVT thì
Bổ sung chất dinh dƣỡng
Điều chỉnh C/N
Bổ sung chế phẩm TKS
Ủ (t8 phòng; thời gian ủ = ?)
)
Kiểm tra chất lượng sản phẩm
Đóng bao Nguyên liệu Cần xác định: - Dd TKS/ng.liệu = ? - Mật độ ng.liệu = ? Cố định: *N.độ TKS = 1g/l * pH đầu = 5 – 6 * %H2O = 50-60% Độ mùn
nền nguyên liệu rất giàu cacbon nhưng lại ít nitơ (chủ yếu là cellulose) nên cần bổ sung amoni sulfat để đạt tỷ lệ C:N thích hợp (C: N = 20).
Bước 3: Bổ sung chế phẩm TKS
Dung dịch TKS được pha chế trong nước cất theo hướng dẫn của nhà sản xuất với nồng độ 1g/L.
Thêm nguyên liệu vào thiết bị ủ. Thêm dung dịch TKS vừa chuẩn bị sao cho tỷ lệ dung dịch TKS:nguyên liệu đạt giá trị thích hợp.
Đậy thiết bị ủ để tránh mất nước. Bước 4: Ủ nguyên liệu
Ủ hỗn hợp ở nhiệt độ phòng và pH tự nhiên của nguyên liệu (pH = 5 - 6). Bước 5: Khảo sát chất lƣợng sản phẩm
Sau khi ủ hỗn hợp (thời gian ủ được xác định thích hợp), đem sản phẩm phân tích kiểm tra chất lượng.
Bước 6: Bổ sung chất dinh dƣỡng
Dựa vào kết quả phân tích sản phẩm để bổ sung các thành phần dinh dưỡng khác (khoáng, lân, …) thích hợp cho từng đối tượng cây trồng.
Bước 7: Đóng bao
Sản phẩm cuối cùng được đóng bao, bảo quản thích hợp đến lúc phân phối.
2.4. Bố trí thí nghiệm xác định các thông số thích hợp cho quá trình sản xuất phân compost từ bã thải hoa CVT xuất phân compost từ bã thải hoa CVT
2.4.1. Xác định tỷ lệ dịch TKS/nguyên liệu
Tiến hành:
Cố định các thông số sau:
* pH ban đầu = 5 – 6; Độ ẩm ban đầu = 50%
* Tỷ lệ C:N = 20; Mật độ nguyên liệu = 7,8 kg/m2 * Nồng độ dung dịch TKS = 1 g /L;
Thay đổi tỷ lệ dịch TKS/nguyên liệu từ 5/30 đến 25/30 (v/w)
Theo dõi biến thiên của độ mùn của khối nguyên liệu theo thời gian (định kỳ 5 ngày/lần). Từ đó, chọn được tỷ lệ dịch TKS/nguyên liệu thích hợp cho quá trình ủ, trong đó tỷ lệ dịch TKS/nguyên liệu được chọn ứng với thời gian ủ để đạt độ mùn cao nhất (hình 2.3).
Độ ẩm được đánh giá đồng thời với độ mùn của khối ủ thu được để quy độ mùn theo trọng lượng khô tuyệt đối.
2.4.2. Xác định mật độ nguyên liệu thích hợp
Tiến hành:
Cố định các thông số sau:
* pH ban đầu = 5 – 6; Độ ẩm ban đầu = 60%
* Tỷ lệ C:N = 20; Nồng độ dung dịch TKS = 1 g /L;
* Tỷ lệ dịch TKS/nguyên liệu thích hợp đã chọn từ thí nghiệm trên. * Thay đổi mật độ nguyên liệu lần lượt là:
2,60; 5,20; 7,80; 10,39; 12,99 kg/m2
Theo dõi biến thiên của độ ẩm và độ mùn của khối nguyên liệu theo thời gian (định kỳ 5 ngày/lần). Từ đó, chọn được mật độ nguyên liệu thích hợp cho quá trình ủ (hình 2.4).
Hình 2.3: Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định
tỷ lệ dịch TKS/nguyên liệu thích hợp
25
Thời gian (ngày): 5 10 15 20
25/30
Nguyên liệu
(Điều chỉnh C:N = 20; pH = 5 - 6)
Bổ sung TKS (1 g/L; Mật độ nguyên liệu = 7,80 kg/m2)
Tỷ lệ dịch TKS/nguyên liệu (v/w)
5/30 10/30 15/30 20/30
Ủ (t0 phòng)
Kiểm tra % ẩm và % mùn
Hình 2.4: Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định mật độ nguyên liệu thích hợp
25
Thời gian (ngày): 5 10 15 20
12,99
Nguyên liệu
(Điều chỉnh C:N = 20; pH = 5-6)
Bổ sung TKS (1 g/L; Tỷ lệ dịch TKS/nguyên liệu thích hợp)
Mật độ nguyên liệu (kg/m2)
2,60 5,20 7,80 10,39
Ủ (t0 phòng)
Kiểm tra % ẩm và % mùn
2.4.3 Xác định thời gian ủ thích hợp Tiến hành: Tiến hành:
Cố định các thông số sau:
* pH ban đầu = 5 – 6; Độ ẩm ban đầu = 60%
* Tỷ lệ C:N = 20; Nồng độ dung dịch TKS = 1 g /L;
* Tỷ lệ dịch TKS/nguyên liệu và mật độ nguyên liệu thích hợp đã chọn từ các thí nghiệm trên.
Theo dõi biến thiên của độ ẩm và độ mùn của khối nguyên liệu theo thời gian (định kỳ 5 ngày/lần). Từ đó, chọn được thời gian ủ để đạt độ mùn cao nhất và ổn định (hình 2.5). Sơ đồ bố trí thí nghiệm được trình bày trên hình 2.5.
Hình 2.5: Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thời gian ủ thích hợp
Thời gian (ngày):
Nguyên liệu
(Điều chỉnh C:N = 20; pH = 5-6)
Bổ sung TKS (1 g/L; tỷ lệ dịch TKS/nguyên liệu thích hợp)
Ủ (t0 phòng; mật độ nguyên liệu thích hợp) ) Kiểm tra % ẩm và % mùn 25 Chọn thời gian ủ thích hợp 5 10 15 20
2.5. Đề xuất quy trình thích hợp sản xuất phân compost từ bã thải hoa cúc vạn thọ cúc vạn thọ
Sau khi xác định được điều kiện thích hợp để ủ, ta tiến hành ủ thử nghiệm 3 mẫu lớn (300 g/mẫu) trong các điều kiện trên. Đánh giá chất lượng sản phẩm theo các tiêu chuẩn về phân hữu cơ:
- Tiêu chuẩn 10TCN 525-2002 – Phân hữu cơ vi sinh vật từ bã bùn mía - Tiêu chuẩn 10TCN 526-2002 – Phân hữu cơ vi sinh vật từ rác thải sinh hoạt
2.6 Phƣơng pháp xử lý số liệu.
Các thí nghiệm đều được lặp lại 3 lần. Kết quả thu được là trung bình
cộng của 3 lần xác định nói trên. Sử dụng phần mềm MS Excel 2003 để tính toán, xử lý số liệu và vẽ đồ thị.
Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Một số thành phần hóa học của bã thải nguyên liệu
Kết quả xác định độ ẩm, pH, hàm lượng cacbon và nitơ tổng số của bã
thải nguyên liệu được trình bày trong bảng 3.1.
Bảng 3.1 Thành phần hóa học của bã thải hoa cúc vạn thọ
STT Thành phần Đơn vị tính Kết quả thử nghiệm 1 Độ ẩm % 86,0 2 pH 6,0 3 Hàm lượng cacbon % 55.2 4 Hàm lượng nitơ % 2,0
Qua kết quả trên ta thấy:
- Bã thải hoa cúc vạn thọ sau khi chiết lutêin có độ ẩm cao (86%). Vì thế cần phải phơi khô bã thải đến độ ẩm phù hợp với điều kiện ủ phân để không ảnh hưởng tới quá trình thực hiện.
- Tỷ lệ C:N = 27:1 và pH = 6 của nguyên liệu là khá phù hợp với chỉ tiêu đầu vào của nguyên liệu khi tiến hành ủ phân compost. Như vậy, bã thải hoa cúc vạn thọ có thể tận dụng làm nguồn nguyên liệu tự nhiên thích hợp cho việc ủ phân.
3.2. Kết quả xác định các thông số thích hợp cho quá trình sản xuất phân compost từ bã thải hoa CVT
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ dịch TKS/nguyên liệu đến sự biến thiên độ ẩm và độ mùn của sản phẩm trong quá trình ủ được trình bày trong các bảng 3.2.a ; 3.2.b và hình 3.1.a ; 3.1.b.
Bảng 3.2.a. Ảnh hƣởng của tỷ lệ dịch TKS/nguyên liệu và thời gian ủ đến độ ẩm phân compost từ bã thải CVT
Thời gian Tỷ lệ TKS: Ng.liệu (v/w) 0 ngày 5 ngày 10 ngày 15 ngày 20 ngày 25 ngày 5/30 50,00 49,17 52,48 60,00 45,53 32,15 10/30 50,00 54,56 56,37 58,80 42,64 31,86 15/30 50,00 63,05 45,81 53,00 37,85 23,14 20/30 50,00 66,97 57,56 58,00 46,71 36,45 25/30 50,00 69,64 61,12 63,70 49,95 27,19 0 20 40 60 80 100 0 5 10 15 20 25 D o am (% ) 5/30; v/w 10/30; v/w 15/30; v/w 20/30; v/w 25/30; v/w
Hình 3.1.a. Ảnh hƣởng của tỷ lệ dịch TKS/nguyên liệu và thời gian ủ đến độ ẩm phân compost từ bã thải CVT
Hình 3.1.a. cho thấy sự khác biệt về độ ẩm của khối nguyên liệu sau 5
ngày đầu giữa các mẫu khi mật độ nguyên liệu đầu vào như nhau (7,80 kg/m2). Trong thời gian này, độ ẩm khối nguyên liệu càng lớn khi tỷ lệ
dịch TKS/nguyên liệu tăng dần. Tuy nhiên, sau 5 ngày đầu tiên thì độ ẩm tất cả các mẫu giảm dần đến khi kết thúc quá trình ủ là tiếp tục giảm. Nhưng riêng mẫu có tỷ lệ 5/30 và 10/30 v/w thì độ ẩm luôn dao động ở mức tối ưu (30 - 60%) trong thời gian ủ.
Bảng 3.2.b. Ảnh hƣởng của tỷ lệ dịch TKS/nguyên liệu và thời gian ủ đến hàm lƣợng mùn của phân compost từ bã thải CVT
Thời gian Tỷ lệ TKS: Ng.liệu (v/w) 0 ngày 5 ngày 10 ngày 15 ngày 20 ngày 25 ngày 5/30 1,66 1,25 1,43 1,43 1,85 1,81 10/30 1,66 2,35 2,83 2,77 2,11 1,64 15/30 1,66 2,15 2,59 2,58 1,46 1,79 20/30 1,66 2,4 2,37 2,18 1,93 1,49 25/30 1,66 2,61 3,49 1,95 1,95 1,04 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 0 5 10 15 20 25 D o mu n (% ) 5/30; v/w 10/30; v/w 15 /30; v/w 20/30; v/w 25/30; v/w
Bảng 3.1.b. Ảnh hƣởng của tỷ lệ dịch TKS/nguyên liệu và thời gian ủ đến hàm lƣợng mùn của phân compost từ bã thải CVT
Đối với số liệu hàm lượng mùn thì nhìn chung hàm lượng mùn của các mẫu có tỷ lệ TKS/nguyên liệu từ 10/30 – 25/30 tăng dần từ ngày bắt đầu ủ, đạt cực đại sau 10 – 15 ngày, sau đó lại giảm.
Với mẫu có tỷ lệ TKS/nguyên liệu là 25/30 thì tốc độ phân hủy chất hữu cơ thành mùn tăng nhanh, cho hàm lượng mùn lớn nhất sau 10 ngày nhưng sau đó lại cũng giảm nhanh so với các mẫu khác, vậy không nên chọn tỷ lệ này.
Riêng mẫu ứng với tỷ lệ TKS/nguyên liệu bằng 5/30 v/w thì đến ngày thứ 15 mới đạt cực đại. Điều này được giải thích là do lượng VSV ít nên cần thời gian dài hơn để phân hủy hết các chất hữu cơ thành mùn. Việc chọn tỷ lệ này sẽ không kinh tế trong sản xuất công nghiệp vì kéo dài thời gian sử dụng thiết bị.
Hàm lượng mùn đối với các mẫu 10/30 và 15/30 v/w theo thời gian gần như nhau, tuy nhiên để tiết kiệm chi phí thì chọn tỷ lệ TKS/nguyên liệu bằng 10/30 là thích hợp nhất.
Như vậy, tỷ lệ TKS/nguyên liệu = 10/30 v/w là phù hợp nhất.
3.2.2 Ảnh hưởng của mật độ nguyên liệu
Từ các kết quả nghiên cứu (bảng 3.3.a, b và hình 3.2.a, b - trang 39), có thể nhận thấy rằng:
Trong thời gian theo dõi, chỉ số độ ẩm có giá trị nằm trong khoảng thích hợp với quá trình hoạt động phát triển của hệ vi sinh vật trong quá trình ủ. Điều này là một điều kiện thuận lợi để đánh giá hiệu quả cho quá trình ủ. Ở chỉ tiêu độ ẩm, giá trị tất cả các mẫu trong 10 ngày đầu chênh lệch nhau không nhiều, tương đối ổn định. Tuy nhiên sau 10 ngày thì 3 mẫu ứng với mật độ nguyên liệu 2,60; 5,20 và 7,80 kg/m2 bắt đầu giảm. Riêng mẫu 7,80 kg/m2 có độ ẩm giảm ít hơn hai mẫu còn lại. Hai mẫu ứng với mật độ
10,39 và 12,99 kg/m2 thì độ ẩm bắt đầu tăng từ ngày 11 nhưng tăng không đáng kể và sau đó là giảm dần.
Bảng 3.3.a. Ảnh hƣởng của mật độ nguyên liệu và thời gian ủ đến độ ẩm phân compost từ bã thải CVT
Thời gian Mật độ nguyên liệu (kg/m2) 0 ngày 5 ngày 10 ngày 15 ngày 20 ngày 2,60 60,00 73,55 63,45 52,56 24,30 5,20 60,00 60,85 59,58 52,09 40,05 7,80 60,00 66,35 67,07 59,28 38,15 10,39 60,00 55,35 52,89 55,14 46,58 12,99 60,00 53,45 52,40 54,08 50,48 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 5 10 15 20 D o a m (% ) 2,60 kg/m2 5,20 kg/m2 7,80 kg/m2 10,39 kg/m2 12,99 kg/m2
Hình 3.2.a. Ảnh hƣởng của mật độ nguyên liệu và thời gian ủ đến độ ẩm phân compost từ bã thải CVT
Bảng 3.3.b. Ảnh hƣởng của mật độ nguyên liệu và thời gian ủ
đến độ mùn phân compost từ bã thải CVT
Thời gian Mật độ nguyên liệu (kg/m2) 0 ngày 5 ngày 10 ngày 15 ngày 20 ngày 2,60 1,82 1,62 0,89 0,61 0,53 5,20 1,82 1,06 2,54 1,10 0,90 7,80 1,82 1,13 2,10 2,01 0,87 10,39 1,82 0,85 2,17 0,93 0,82 12,99 1,82 0,74 1,99 0,83 0,78 0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 0 5 10 15 20 D o mu n (% ) 2,60 kg/m2 5,20 kg/m2 7,80 kg/m2 10,39 kg/m2 12,99 kg/m2
Hình 3.2.b. Ảnh hƣởng của mật độ nguyên liệu và thời gian ủ đến độ mùn phân compost từ bã thải CVT
Đối với chỉ số độ mùn, ở 5 ngày đầu tất cả 5 mẫu đều giảm và sau đó bắt đầu tăng lên trừ mẫu ứng với mật độ 2,60 kg/m2
, đỉnh điểm tăng cao nhất là ngày thứ 10 nhưng từ ngày 11 trở đi lại giảm dần. Sự giảm nhanh độ mùn của mẫu mật độ 2,60 kg/m2 có lẽ do ở mật độ này thì bề dày của khối nguyên liệu ủ nhỏ, mức độ tiếp xúc với không khí lớn, các VSV hiếu khí hoạt động mạnh làm phân hủy nhanh chóng mùn thành các phân tử hữu cơ cấp thấp. Riêng mẫu 7,80 kg/m2 là có độ mùn tăng sau 10 ngày đầu và ổn định trong vòng 10 – 15 ngày so với các mẫu còn lại.
Như vậy, dựa vào kết quả thông số độ mùn và độ ẩm có thể thấy mẫu
