DIOXIN VĂ NHỮNG CHẤT GĐY CẢN TRỞ TRONG PHĐN TÍCH DIOXIN
3.2. Phđn tích Dioxin
3.2.1. Phương phâp sắc ký khí detectơ ECD Nguyín tắc hoạt động của thiết bị
Mẫu từ buồng bay hơi nhờ khí mang được đưa văo cột tâch nằm trong buồng nhiệt. Sau khi rời cột tâch tại câc thời điểm khâc nhau câc cấu tử lần lượt đi văo detector, tại đđy chúng được chuyển thănh tín hiệu điện. Tín hiệu điện năy được khuếch đại vă chuyển qua bộ phận tích phđn kế (thường lă mây tính) xử lý vă in ra. Câc tín hiệu in ra thường tương ứng với câc pic. Thời gian lưu của pic lă đại lượng đặc trưng định tính cho chất cần phđn tích, diện tích pic lă thước đo định lượng cho từng chất trong hỗn hợp cần phđn tích.
Nguyín lí hoạt động của detectơ cộng kết điện tử (ECD). Hoạt động của
ECD dựa trín đặc tính của câc chất có khả năng cộng kết điện tử như hợp chất chứa nhóm chức (như Halogen) hoặc câc liín kết kĩp. Bộ phận chính của ECD lă một buồng ion, tại đđy diễn ra quâ trình ion hóa, bắt giữ điện tử vă tâi liín hợp.
Chùm tia p được phât ra từ nguồn phóng xạ 63Ni tâc động lín phđn tử khí mang (như Ar, N2v.) sinh ra câc ion khí mang điện tích dương vă câc điện tử sơ cấp. Nhờ tâc dụng của điện trường đặt văo, câc điện tử sơ cấp được tăng tốc chuyển động về phía anốt cho ta dòng điện nền khi chưa có mẫu. Nếu trong khí mang có lẫn câc nguyín tử, phđn tử năy bắt giữ tạo ra câc ion đm gđy sụt thế đường nền. Sự sụt thế năy cho pic có độ lớn tương ứng. Sau đó câc ion đm năy tâi kết hợp với ion dương của phđn tử khí mang tạo thănh câc nguyín tử trung hòa.
Câc đặc trưng của ECD
• Nhạy cảm nồng độ
• Độ ổn định cao
• Dùng để phđn tích câc nhóm có điện tích đm, đặc biệt lă câc chất cơ clo
• Detectơ ECD dễ bị nhiễm bẩn.
3.2.2. Phương phâp sắc ký khí khối phổ
Phương phâp sắc ký khí khối phổ (GC/MS) được sử dụng để định tính vă định lượng Dioxin trong câc mẫu. Phương phâp sắc ký khí - khối phổ cho phĩp xâc định định tính chính xâc câc đổng phđn Dioxin dựa văo mảnh phổ vă tỉ lệ câc đổng vị.
Bín cạnh đó, việc sử dụng câc chất nội chuẩn có chứa câc đồng vị phóng xạ như 13C hoặc 37C1 cho phĩp định lượng Dioxin. Tổ hợp câc yếu tố trín phương phâp sắc ký khí khối phổ được sử dụng để định lượng chính xâc Dioxin đến mức ppt.
3.2.3. Ảnh hưởng của một sô'chất cơ clo đến xâc định Dioxin
Câc chất cơ clo như DDT vă PCBs có mảnh phổ giống Dioxin, do vậy trong quâ trình phđn tích Dioxin dễ mắc phải sai lầm. Chính vì vậy cho nín khi phđn tích Dioxin người ta yíu cầu phải loại bỏ câc chất năy ra khỏi mẫu. Phương phâp sắc ký cột thưòng được sử dụng để tâch câc chất năy ra khỏi mẫu phđn tích Dioxin. Người ta đê nghiín cứu sử dụng nhiều loại vật liệu khâc nhau để tâch loại tạp chất ra khỏi dịch chiết mẫu trước khi thực hiện phđn tích mẫu.
