Sai số tương đối% 0,12%
Hệ số Studen thực nghiệm (ttn) 1,1016 Hệ số Studen lí thuyết (tlt) 2,36
Bảng 3.20. Bảng số liệu kiểm tra đường chuẩn của kẽm
Số lần đo lặp lại Nồng độ Zn thực (µg/l) 1 123,94 2 125,28 3 125,01 4 125,31 5 124,25 6 124,94 7 125,32 8 125,59 Giá trị trung bình 124,95
Sai số tương đối% 0,04%
Hệ số Student thực nghiệm (ttn) 0,9838
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 50 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
Hệ số Student lí thuyết (tlt) 2,36
Bảng 3.21. Bảng số liệu kiểm tra đường chuẩn của cadimi
Nồng độ Cd thực (µg/l) 18,7883 17,5854 17,7905 17,8920 17,8900 17,7203 18,0172 18,3487 18,0040 0,022% 0,216 2,36
Nhận xét: Qua các bảng trên chúng tôi thấy các đường chuẩn có độ đúng, độ tin cậy cao, các phương pháp đo không mắc sai số hệ thống.
III.2.2.3. Tính giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng
- Phương trình đường chuẩn của Pb2+ là y=0,334x – 0,507 với R2 =0,993: Giới hạn phát hiện của chì là LODPb = 8,309.10-9 mol/l
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 51 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
Giới hạn định lượng của chì là LOQPb = 2,773.10-8 mol/l
- Phương trình đường chuẩn của Cd2+ là: y=0,655x – 1,184 với R2 = 0,992 Giới hạn phát hiện của cadimi là LODCd = 1,928.10-8 mol/l
Giới hạn định lượng của cadimi là LOQCd = 6,446.10-8 mol/l
- Phương trình đường chuẩn của Zn2+ là: y=0,164x – 10,28 với R2 = 0,990 Giới hạn phát hiện của kẽm là LODZn= 1,346.10-7 mol/l
Giới hạn định lượng của kẽm là LOQZn = 4,489.10-7 mol/l
III.2.2.4. Xác định hàm lượng Cadimi, Chì, Kẽm trong mẫu
Bảng 3.22: Kết quả xác định hàm lượng của Cd, Pb, Zn trong mẫu Nguyên tố
Mẫu Cd Pb Zn
Mẫu 1 Ip.10-3 (mA) KPH 3,303 KPH
C (mg/l) KPH 1,14 KPH
Mẫu 2 Ip. 10-3 (mA) KPH 3,683 KPH
C (mg/l) KPH 1,25 KPH
Mẫu 3 Ip. 10-3 (mA) KPH 4,65 KPH
C (mg/l) KPH 1,54 KPH
Mẫu 4 Ip. 10-3 (mA) KPH 3,1507 KPH
C (mg/l) KPH 1,09 KPH
(KPH: Không phát hiện)
Sau khi chúng tôi tiến hành gộp 2 hoặc nhiều phần nước lọc sau khi đã cô cạn ở trên rồi tiếp tục cô cạn và định mức vào bình 100 ml bằng HCl 2%,
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 52 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
sau đó tiến hành các bước chuẩn bị mẫu đo và đo, tuy nhiên vẫn không phát hiện được pick của Zn, Cd.
Bảng 3.23: Bảng TCVN 5942-1995 tiêu chuẩn chất lượng nước mặt
TT Thông số Đơn vị Giới hạn
A B
1 Cadimi mg/l 0,01 0,02
2 Chì mg/l 0,05 0,1
3 Kẽm mg/l 1 2
Chú thích:
Cột A áp dụng đối với nước mặt có thể dùng làm nguồn cấp nước sinh hoạt (nhưng phải qua xử lý theo quy định
Cột B áp dụng đối với nước mặt dùng cho các mục đích khác. Nước dùng cho nông nghiệp và nuôi trồng thủy sản có quy định riêng
Căn cứ theo bảng tiêu chuẩn ở trên thì kết quả phân tích hàm lượng chì trong các mẫu nước sông phân tích đều vượt quá các tiêu chuẩn cho phép.
Hàm lượng Cd, Zn thấp, nằm dưới giới hạn phát hiện của phương pháp.
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 53 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
KẾT LUẬN
Sau một thời gian nghiên cứu tài liệu, tiến hành thực nghiệm và phân tích số liệu em đã thu được một số kết quả như sau:
1. Nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích xác định hàm lượng các kim loại cadimi, chì, kẽm bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan sử dụng điện cực màng bitmut.
2. Xây dựng được đường chuẩn thể hiện sự phụ thuộc chiều cao dòng hòa tan vào nồng độ ion kim loại cadimi, chì, kẽm.
Phương trình đường chuẩn của Pb2+ là: y=0,334x – 0,507 với R2 =0,993 Phương trình đường chuẩn của Cd2+ là: y=0,655x – 1,184 với R2 = 0,992 Phương trình đường chuẩn của Zn2+ là: y=0,164x – 10,28 với R2 = 0,990
3. Xác định được giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của các kim loại:
- Giới hạn phát hiện của chì là LODPb = 8,309.10-9 mol/l Giới hạn định lượng của chì là LOQPb = 2,773.10-8 mol/l - Giới hạn phát hiện của cadimi là LODCd = 1,928.10-8 mol/l Giới hạn định lượng của cadimi là LOQCd = 6,446.10-8 mol/l - Giới hạn phát hiện của kẽm là LODZn= 1,346.10-7 mol/l Giới hạn định lượng của kẽm là LOQZn = 4,489.10-7 mol/l
4. Áp dụng thành công quy trình phân tích trên vào việc phân tích đánh giá đồng thời hàm lượng các kim loại nặng trong nước
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 54 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
5. Tiến hành xác định, đánh giá hàm lượng các kim loại cadimi, chì, kẽm trong một số mẫu nước sông. Theo kết quả thu được ở trên thì hàm lượng chì trong các mẫu nước sông phân tích đều vượt quá các tiêu chuẩn cho phép. Hàm lượng Cd, Zn thấp, nằm dưới giới hạn phát hiện của phương pháp.