CHƯƠNG III: THỰC NGHIỆM – KẾT QUẢ THẢO LUẬN
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 34 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
Dung dịch Dung dịch tiêu chuẩn (µg/l) Dung dịch nền Dung dịch Bi3+ Định mức
III.1.5.2.Xây dựng đường chuẩn
Xây dựng đường chuẩn theo phương pháp hồi quy tuyến tính Ip = k.Ci
Trong đó:
Ci: Nồng độ các ion (µg/l)
Ip: Chiều cao pic của các ion ở nồng độ tương ứng đã được tính trung bình theo giá trị của các lần đo. (mA)
Tiến hành đo dung dịch chuẩn và mỗi lần đo lặp lại 3 lần, lấy kết quả trung bình. Ghi chép các kết quả thu được.
III.1.5.3. Kiểm tra đường chuẩn
Kiểm tra đường chuẩn của chì với các mẫu giả chứa chì, cadimi ở nồng độ là: 18 µg/l ; Zn ở nồng độ 125 µg/l. Quá trình chuẩn bị dung dịch nền và dung dịch đo giống như III.1.4.2.1. Các điều kiện khảo sát và thông số máy đo như trong phần khảo sát đường chuẩn. Tiến hành đo lặp lại 8 lần. Ghi chép các kết quả thu được.
III.1.5.4. Xác định hàm lượng Cadimi, Chì, Kẽm trong mẫu
Mẫu nước sông sau khi lấy về cần phải lọc bỏ cặn và các vật lơ lửng trong nước. Và tiến hành xử lý mẫu theo phương pháp vô cơ hóa ướt:
Lấy 100ml nước đã lọc cho vào cốc thủy tinh chịu nhiệt, dung tích 250ml. Thêm tiếp vào cốc 10ml HNO3 đặc (d = 1,42), để khoảng 20 phút rồi KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 35 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
thêm tiếp 10ml HF 40%. Đậy nắp cốc, đun nhẹ khoảng 20 phút, sau đó mở nắp ra đun tiếp để đuổi hết HF và HNO3 đến khi khói trắng bốc dày đặc là được. Lấy cốc ra và hòa tan bã bằng 30ml nước cất, lọc qua giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa vài lần bằng HNO3 loãng. Lấy phần nước lọc đun cô cạn đến muối ẩm, sau đó cho vào bình định mức 100 ml và định mức bằng dung dịch HCl 2%.
Lấy 10 ml dung dịch phân tích vào bình định mức 25 ml, thêm 1250µl dung dịch Bi3+, dùng dung dịch đệm axetat pH = 4,5 định mức đến vạch. Tiến hành đo mẫu ở các điều kiện tối ưu đã khảo sát.
Hàm lượng kim loại được tính theo công thức:
X (mg/l) = V C.1000
. Trong đó:
C: Hàm lượng kim loại tính theo đường chuẩn (mg/l) V: Thể tích mẫu sau khi phá mẫu đem phân tích (ml) Vđm: thể tích mẫu đem định mức (ml)
Vxđ: thể tích mẫu phân tích ban đầu (ml)
Nếu pick của Zn, Cd không thấy xuất hiện thì chúng tôi tiến hành gộp 2 hoặc nhiều phần nước lọc sau khi đã cô cạn ở trên rồi tiếp tục cô cạn và định mức vào bình 100 ml bằng HCl 2%, sau đó tiến hành các bước tiếp theo tương tự như trên.