KẾT QUẢ THẢO LUẬN
3.3.Hoạt tính xúc tác bazo của HT trong phản ứng ngưng tụ andol 1 Phản ứng ngưng tụ andol của axeton với axeton tạo thành DAA.
3.3.1. Phản ứng ngưng tụ andol của axeton với axeton tạo thành DAA.
Chúng tôi khảo sát hiệu suất chuyển hoá của các chất phản ứng trên các xúc tác HT khác nhau (các tỉ lệ Mg/Al khác nhau) với khối lượng xúc tác dùng là 0,5gam. Chúng tôi thu được một số kết quả sau.
Bảng 3.5. Độ chuyển hóa của axeton trong phản ứng ngưng tụ andol trên 0,5g HT có tỉ số Al/Mg khác nhau.(phản ứng thực hiện ở 0oC trong 3h)
Xúc tác Hidrotanxit Mg/Al
Tỉ lệ Mg/Al lý
thuyết 1 1,5 2 2,5 3
Độ chuyển hoá (%) 30.08 43.8 58.6 58.08 51.6
Từ bảng số liệu 3.5 ta thấy: với các tỉ lệ Mg/Al khác nhau thì độ chuyển hoá của axeton cũng khác nhau.
Hình 3.8. Hiệu suất chuyển hoá của axeton theo các tỉ lệ Mg/Al.
Quan sát trên hình 3.8 ta cũng thấy rằng khi tăng tỉ lệ Mg/Al thì hiệu suất chuyển hoá của axeton tăng dần tức là hoạt tính xúc tác của hydrotanxit cũng tăng dần, đến khi tỉ lệ Mg/Al ≈ 2 thì cho hiệu suất chuyển hoá là cao nhất, sau đó hiệu suất chuyển hóa giảm dần. Qua kết quả trên chúng ta kết luận rằng hoạt tính của xúc tác HT thay đổi theo tỉ lệ inon Mg2+/Al3+, như vậy đối với từng loại phản ứng mà chúng ta thay đổi tỉ lệ Mg2+/Al3+ để độ chuyển
hóa là cao nhất. Như vậy chúng ta kết luận khi tỉ lệ Mg/Al ≈ 2 thì xúc tác HT có hoạt tính cao nhất đối với phản ứng ngưng tụ axeton thành DAA. Hiệu suất đạt được tương đối cao là do quá trình hoạt hóa làm phân hủy hoàn toàn (CO3)2- và OH-. Điều này cho thấy xúc thu được có tỉ số Mg/Al=2,0 thể hiện đầy đủ tính chất của HT.
3.3.2. Phản ưng ngưng tụ andol của axeton với
bezandehit
Chúng tôi tiến hành phản ứng theo tỉ lệ như ở bảng 2.2 trên xúc tác HTU30.65M ở nhiệt độ 0oC:
Bảng 3.6. Hiệu suất chuyển hóa của benzandehit theo thời gian
Thời gian (phút) 60 120 180 240
Độ chuyển hóa (%) 38.7 55.6 68 71.6
Từ bảng 3.9 xây dựng được đồ thị sau :
Hình 3.9. Hiệu suất chuyển hóa của benzandehit theo thời gian
Từ hình 3.9 ta nhận xét được rằng: khi kéo dài thời gian phản ứng độ chuyển hóa của benzandehit tăng theo thời gian, độ chuyển hóa tăng nhanh trong thời gian đầu (từ 50 phút đến 180 phút) rồi tăng chậm ở thời gian tiếp
theo. Qua đó ta kết luận rằng phản ứng ngưng tụ andol của benzandehit và axton cũng phụ thuộc vào thời gian phản ứng, thời gian phản ứng đạt độ chuyển hóa cao là 3h.
Do thời gian làm thực nghiệm có hạn nên chúng tôi chưa khảo sát được độ chọn lọc của phản ứng ngưng tụ của benzandehit và axeton theo thời gian.
Kết luận
Quá trình làm khóa luận này em đã thu được một số kết quả như sau: 1. Đã xác định được điều kiện thích hợp để tổng hợp 10 mẫu xúc tác HT. Xác định được tính chất và cấu trúc của các mẫu xúc tác bằng các phương pháp: nhiễu xạ tia X, phân tích nhiệt, thể tích xốp, diện tích bề mặt BET, và kích thước hạt, cấu trúc bề mặt SEM.
2. Xác định được điều kiện để hoạt hóa cho các mẫu xúc tác đã tổng hợp để độ chuyển hóa của chất phản ứng cao nhất là: nung các mẫu ở nhiệt độ 450oC trong thời gian 20 giờ.
3. Đã khảo sát được hoạt tính xúc tác bazơ của HT trong phản ứng ngưng tụ của một số hợp chất cacbonyl là: axeton ngưng tụ với benzandehit, axeton ngưng tụ với axeton trên các HT hoạt hóa. Các sản phẩm phản ứng thu được tiến hành đo sắc kí khí để xác định được độ chuyển hóa và độ chọn lọc của các hợp chất cacbonyl.
4. Xúc tác HT do chúng em tổng hợp ra có tỉ lệ Al/(Al + Mg) = 0,33 là xúc tác có hoạt tính bazơ mạnh nhất, tốc độ chuyển hóa nhanh và nhiều nhất sau 3 giờ. Các phản ứng có tốc độ chuyển hóa nhanh khi càng tăng khối lượng xúc tác.