Sau khi chế tạo, dung dịch hạt nano Fe3O4@SiO2 chứa tâm mầu FITC, có mầu nâu ánh xanh, khác với dung dịch Fe3O4@SiO2 gốc có mầu nâu nhạt. Dung dịch này đƣợc rửa bằng li tâm, thu cặn và phân tán lại trong nƣớc. Cặn vẫn có mầu nâu xanh (mầu xanh là mầu của FITC). Mẫu này đƣợc chụp ảnh TEM và đo phổ huỳnh quang.
3.2.2.1 Hình thái và kích thước hạt
Ảnh TEM của các hạt Fe3O4@SiO2 và Fe3O4@SiO2@FITC cho thấy các hạt Fe3O4@SiO2@FITC không đơn phân tán, bị kết đám so với hạt Fe3O4@SiO2. Điều này chứng tỏ sự có mặt của APTES@FITC làm cho các hạt từ gốc mất cân bằng điện tích, kết đám. Các đám – hạt có cấu trúc 3 lớp: các hạt từ nằm ở tâm hạt, xung quanh là lớp silica xốp và ngoài cùng là một lớp bao dầy (Hình 3.24).
Cấu trúc của hạt Fe3O4@SiO2@FITC có thể giải thích nhƣ sau: do trong dung dịch APTES@FITC vẫn còn một lƣợng APTES dƣ, không tạo liên kết hóa trị với FITC, vì vậy trên các phân tử APTES dƣ đó vẫn còn nhóm amin NH3+. Các hạt từ trơn đƣợc bọc bằng axit citric có nhóm COO-. Do đó khi đƣợc đƣa vào dung dịch phản ứng, các phân tử APTES ngay lập tức sẽ phản ứng với các phân tử citric để tạo liên kết hóa trị. Có thể do lƣợng APTES là không đủ để tạo tất cả các liên kết hóa trị xung quanh hạt từ, vì vậy cân bằng điện tích xung quanh hạt từ bị phá vỡ dẫn tới sự kết đám. Mặt khác, các phản ứng thủy phân và ngƣng tụ vẫn diễn ra đối với các phân tử APTES và APTES@FITC tạo một lớp NH2-C3H6SiO3/2 và NH2-C3H6SiO3/2@FITC - silica xốp xung quanh hạt từ. Lớp viền ngoài cùng là SiO2 do TEOS tạo ra có tỉ trọng cao hơn silica xốp do APTES.
a) ST200 có FITC c) ST200
Hình 3.24. Ảnh TEM của hạt nano Fe3O4@SiO2 chứa tâm màu FITC
3.2.2.2 Tính chất quang
Phổ huỳnh quang của các hạt Fe3O4@SiO2@FITC đƣợc đo trên phổ kế huỳnh quang Cary Eclipse của Viện Vật lý. Kết quả đƣợc trình bày trên Hình 3.25.
Hình 3.25. Đồ thị huỳnh quang chuẩn hóa của các mẫu FITC pha trong ethanol, hạt silica chứa FITC và Fe3O4@SiO2@FITC (ST200@FITC)
Phổ huỳnh quang của các tâm mầu FITC trong ethanol, SiO2 và Fe3O4@SiO2 cho thấy không có sự khác biệt nhiều về độ bán rộng phổ. Đỉnh phổ trong nền SiO2 hơi dịch về phía sóng dài một chút so với đỉnh FITC trong ethanol và dịch khoảng 10 nm về phía sóng ngắn trong nền Fe3O4@SiO2. Điều này chứng tỏ giữa các hạt từ và các tâm mầu FITC có tƣơng tác, nhƣng tƣơng tác này không mạnh để làm ảnh hƣởng đến tính chất quang của các tâm mầu.