- Chuẩn bị ống headspaceace chứa sẵn 5ml nước
2.1.5. Phƣơng pháp phân tích benzoate và vitami nC [7]
Nhằm khẳng định những mẫu nước giải khát chứa benzene được sinh ra từ phản ứng giữa benzoate và vitamin, chúng tôi đã tiến hành phân tích benzoate và Vitamin C trong một số mẫu đó bằng kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu năng cao.
2.1.5.1. Điều kiện phân tích trên thiết bị Sắc Ký Lỏng Hiệu Năng Cao
Điều kiện phân tích Vitamin C
- Cấu hình thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao-hãng sản xuất Shimadzu
Trang 60
Hệ thống điều khiển : SCL-10APVP
Hệ thống bơm : LC-10APVP
Hệ thống lò cột : CTO-10AVP
- Cột sắc ký lỏng : Purospher Star 250 x 4,6 mm;5 m, Merck
- Tốc độ dòng : 0,5 ml/phút
- Pha động
Hỗn hợp nước (pH = 3): acetonitrile theo tỉ lệ 5:95
Cách pha hỗn hợp nước pH = 3: 0,5 ml H3PO4 đậm đặc được cho vào bình mức 1 lit. Thêm nước cất đến vạch. Đo và chỉnh pH nếu có. Lọc dung dịch này qua lọc 200 m.
- Bước sóng định lượng : 254 nm
- Nhiệt độ lò cột : thực hiện ở nhiệt độ phòng
Điều kiện phân tích Benzoate:
- Cấu hình thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao-Shimadzu
Đầu dò : UV-VIS SPD 10AV
Hệ thống điều khiển : SCL-10APVP
Hệ thống bơm : LC-10APVP
Hệ thống lò cột : CTO-10AVP
- Cột sắc ký lỏng : Puropher Star 250 x 4,6 mm, 5 A, Merck
- Tốc độ dòng : 0,5 ml/phút
- Pha động : Hỗn hợp nước (pH = 3): acetonitrile theo tỉ lệ 15:85 - Bước sóng định lượng : 225 nm
- Nhiệt độ lò cột : thực hiện ở nhiệt độ phòng
2.1.5.2. Kết quả phân tích Ascorbic acid và Benzoate trên một số mẫu nước giải khát (Tham khảo phụ lục 8)
Kết quả phân tích cho thấy những mẫu phát hiện benzene đều chứa đồng thời benzoate và ascorbic acid. Do đó, khả năng có benzene trong nước giải khát là thật.
Trang 61