M ột khoáng vật vừa nguội lạnh chậm , lại bị tái nung nóng bởi một biến cố nhiệt nằm trong đới bảo toàn từng phần vết thì tuổi của nó trẻ hơn thời điểm m à tại đó nó kết tinh. W agn er (1969) đã đề xuất m ột phương pháp hiệu chỉnh giá trị tuổi này bằng việc sử dụng chiều dài củ a các vết.
3.3.5.1 N gu yên lý của phương pháp hiệu chỉnh tuổi biểu kiến
V iệc hiệu ch ỉn h được thiết lập bằng m ối liên hệ giữa sự co ngót chiều dài trung bình của vết (L) và m ật độ vết (D) trong điều kiện gia tâng nhiệt và thời gian nung nóng, Sự liên hệ giữa mức độ co ngót chiều dài vết (L/Lf,) và sự giảm nồng độ vết (D /D n) là m ột đường thẳng đối với phần lớn các khoáng vật.
H ìn h 3.10: Q uan hệ giữa sự co ngót chiểu dài vết và sự giảm mật độ vết
Sau khi nu n g nó n g hoàn toàn vét của khoáng m ầu. mẫu được kích hoạt trong m ột lò phản ứng dưới m ột dòng nơtron nhiệt chậm , nhằm tạo ra m ột tập hơp vêt mới có chiều dài L, = L max. So sánh chiểu dài trung bình vết hoá thạch Lp và chiều dài trung bình vết mới được sinh ra (Lj) trong m ẫu cần xác định tuổi, chúng ta có thê xác đinh được độ dài vết đã co ngót do ảnh hướng của m ột sự cô' nhiệt. Nếu Lp= Lị. các vết hoá
thạch không bị ảnh hưởng bời sự cô nhiệt, tuổi đo được là tuổi có ý nghĩa và tương ứng
với thời điểm m à tại đó k h o á n s vật đã vượt qua đới khống báo tồn tới đới bảo tổn từng phần. N ếu Lp < L[, thì các vết đã bị co ngót do m ột sự cố nhiệt, tuổi đo được là tuổi biểu kiến và cần phải hiệu chinh. M ột loạt các vết sinh ra do kích hoạt bị co ngót đã cho phép xây dựng đường cong như ở hình 3.10. Trong đó. với ti số L p / L ị từ đường
cong ở trên cho phép xác định được phần trãm nồng độ vết hoá thạch (Dp) bị “m ất” do sự co ngót các vết đã được sinh ra. N ếu phần trăm nồng độ vết m ất là X, khi đó m ật độ h iệu chỉnh là “m ật độ đo + (100-X ) m ật độ đo ” và khi đó tuổi đã hiệu chỉnh có thể tính
được.
3.3.S.2 Ưu điểm và hạn chê của phương pháp hiệu chỉnh tuổi biểu kiến
Phương pháp này cho phép hiệu chỉnh các tuổi bị trẻ hóa, tuy nhiên, nó chỉ có thể áp dụng trong các trường hợp m à uran phân bố đồng nhất vì việc thiết lập đường cong giảm m ật độ phụ thuộc vào sự co ngót chiều dài vết xuất phát từ nhiều m ẫu đại diện của m ột khoáng vật m uốn xác định tuổi. Vì vậy, nó có thể được sử dụng các mảnh thuỷ tinh, m ica và apatit, sphen hoặc zircon. M ạt khác phương pháp này cần tiến hành tôi nhiệt trong phòng thí nghiệm sao cho không ảnh hưởng tới các đặc tính của khoáng vật. M ột điểm khác cần chú ý là độ chính xác của tuổi đã hiệu chỉnh bằng phương pháp
này có thể không hoàn toàn chính xác vì sẽ có m ột vài sai sót sinh ra do quá trình tính
toán, do các giá trị đọc từ đường cong và do các phép đo các thông số Lp và L|, sai số của Dp hiệu chỉnh là lớn hơn sai số trong Dp đo.
M ặt khác, việc đo chiều dài vết đôi khi cho phép giải thích các tuổi trung gian. H ình dáng của sơ đồ cột về sự phân bố của chiều dài vết hoá thạch trong m ột khoáng vật đưa ra thông tin về lịch sử nhiệt của nó. N ó cho phép phân biệt giữa các trường hợp khoáng vật đã nguội lạnh chậm (hình 3,1 la ) hoặc trải qua m ột biến cố nhiệt thấp (hình 3.11 b). K hoáng vật nguội lạnh chậm cho m ột biểu đồ có một pic duy nhất và bất đối xứng (hình 3.1 la ). Trường hợp khoáng vật bị tác động bởi m ỏt sự cố nhiệt sẽ cho biếu đổ dạng hai píc (hình 3.11b): tất cả các vết đã tồn tại trước biến cố nhiệt sẽ trải qua cùng mức co ngót nh iệt và tạo ra m ột pic bên trái của biểu đồ; và một tập hợp mới các vết hoá thạch dài hơn tạo thành sau sự cố nhiệt sẽ tạo ra m ột pic ở bên phải.
0 5 1 0 1 5 Ọ 5 1 0 1 5
H ìn h 3.11:B iến th iên của nhiệt độ theo thời gian cho (a) khoáng vật nguội lạnh chậm (b) khoang vật bị tác động bởi m ột sự cô nhiệt. H ình dáng của biểu đồ cột biểu diễn sự phân b ố chiều dài vết ho á thạch cho các apatit (a ’) nguội lạnh chậm , (b ’) trải qua một biến cố nhiệt khác.
N hư v ậy , việc đo chiêu dài vết sẽ cho biêt khoáng vật đã bị tác động nhiệt hav không (có ng h ĩa là trong trường hợp Lp < Lj) và nếu nó đã bị tác động, biểu đổ cột đưa ra sự phân bô các chiều dài vêt cho phép chúng ta phân biệt sự nguội lạnh chậm và m ột biên cô nhiệt thấp đã tác động vào. Thông tin này là nền tảng đối với địa chất và phương pháp tuôi vết phân hạch, m ột phương pháp duy nhất có thể cung cấp thông tin
này.
3.3.6 H iệu chinh tu ôi biêu kiên bằng phương pháp tuổi mặt bằng
Tuổi của m ẫu bị trẻ hoá dưới tác động của m ột biến cố nhiệt. Q uá trình này liên qua tới sự co n gót chiều dài của vêt. Thực vậy những vết sinh ra do kích hoạt dễ nhìn thấy hơn các vêt hoá th ạch vì m ột phần các vêt này không được nhìn thấy. Kết quả là, hiệu ứng tẩy rửa axít củ a các vêt được sinh ra do kích hoạt tốt hơn các vết hoá thạch. Vì vậy, trong phương trình tuổi, tỉ số của hiệu ứng tẩy axít r| 23«/ti235 không bằng 1 vì
Ĩ Ì 2 Ĩ S > 1235- B ằ n g v i ệ c s ử d ụ n g p h ư ơ n g p h á p t u ổ i m ặ t b a n g , g i á tr ị c ủ a tỉ s ố n à y c ó th ể
đưa về bang 1 và như vậy tuổi đã được hiệu chỉnh.
3.3.6.1 N gu yên lý của phương pháp hiệu chỉnh tuổi biểu kiến
N ung nóng các vết được sinh ra do kích hoạt cùng nhiệt độ m à các vết hoá thạch đã trải q ua sao ch o Tl23«/r l235 = 1 và phương trình (3.3) cho ra m ột tuổi có V nghĩa địa chất, như vậy tuổi đã được hiệu chỉnh. Tuỳ thuộc vào việc biểu diễn, chúng ta có thể tiến hành theo hai cách : (1-kỹ thuật đẳng thời) nung nóng liên tiếp các vết với sự gia
tăng nhiệt độ trong kh oảne thời gian không đổi ; hoặc (2-kỹ thuật đẳng nhiệt) tôi liên
tiếp các vết tại cùng m ột nhiệt độ nhưng thời gian tôi gia tăng. N hư vậy, chúng ta có thể có đươc hai kiểu tuổi m ặt b ằ n s (tuổi plateau).
Hình 3.12 chỉ ra nguvên Iv của phương pháp tuổi m ặt bằna với kỹ thuật đẳng thời. Tại m ỗi m ột nhiệt độ nung luyện, ta có được m ột tuổi vết phân hạch từ cặp mật độ vết hoá thạch và vết sinh ra do kích hoạt tương ứng (hình 3.12a). Sự biến đổi các tuổi đo được là khác nhau theo các m ẫu chứa các vết hoá thạch không lệ thuộc vào biến cố nhiệt trong thời gian đ ịa chất (trường hợp nguội lạnh nhanh) hoặc sự hoà trộn các vết không bị tác động nhiệt và các vết bị ngắn lại do ảnh hướng của nhiệt (trường hợp nguội lạnh chậm bị tác động bởi m ột biến cố nhiệt độ thấp). Đế giái thích điều này. chúng ta hãy xem xét trường hợp m ẫu đã bị nguội lạnh nhanh sau quá trinh kết tinh hoặc sau m ột biến c ố nhiệt độ cao, các vết hoá thạch này không bị ảnh hường bởi một quá trình biến chất nào do vậy đặc tính của các vết nàv sẽ giố nc các vết sinh ra do kích
hoạt vì chúng vừa được sinh ra trong phòng th í nghiệm (hình 3.12b). Khi đó. tuổi đo được đêu trùng hợp và cho m ột biểu đổ tuổi tương đôi bằng phẳng. M ặt khác, nếu các vet hoá thạch trong m ộ t khoáng vật đã bị tác động bởi m ột biến cô nhiệt trong quá khứ, sự nhạy cảm của ch úng đối với sự nung nhiệt trong phòng thí nghiệm sẽ chậm hơn. Tuôi tinh được từ tỉ sô Dp/Dj sẽ tăng cùng với nhiệt độ trong khi các vết hoá thạch và vêt sinh ra do kích hoạt không có cùng đặc tính tiến hoá nhiệt (r|23x/ri235< l ) (hình 3.12c). K hi m ật độ các vết hoá thạch và các vêt sinh ra do kích hoạt giảm theo cùng tỉ lộ, thì tỉ sô D f/Dj trở n ên không đổi và các tuổi thu được sẽ tạo thành m ột m ặt bằng.
Tuôi được hiệu ch ỉn h theo các giá trị riêng cho mỗi m ột phép đo tại các mức nhiệt khác nhau. N ó cổ hơn tuổi biểu kiến tính được từ các nồng độ Dp và D| tại nhiệt độ môi trường. N ó đưa ra giá trị tuổi m à tại đó các vết bắt đầu được giữ lại trong các pha
khoáng vật liên quan đến sự chuyển đổi từ đới không bảo tổn vết sang đới bảo tổn từng phần. ( b ) ... ... *-i--- ---—r...-4--- ---1-í K h o á n g vâl c á n x á c đ ị n h t u ổ i • :: ỉ : N u n g n h i ệ t : ' ! i : ■ ; ' ■ ' i ! • í a ) + K í c h h o ạ r T , T, T T T 4 T T. Hu ố i ■ --- — ■— ■ — > — ■ — ■---» - - - ■ -r V ế t lioã t h ạ c h từ :'su Vò i lioií t h ạ c h từ ;,'IJ - A---Ẩ r^.. - A--- A-S- À _ Di £ r i . " — • ầ T, T, T I T T T N h i ẽ t đ ô ( c) T T. T. T. I Nhicỉ đó
Hình 3.12:Sơ đổ biểu diễn tuổi thu được ứng với m ỗi nhiệt độ nung luyện :(a) Từ cập khoáng vật chứa vết hoá thạch và vết sinh ra do kích hoạt ; (b) Tiến hoá tuổi trong trường hợp nguội lạnh nhanh ; (c) Tiến hoá tuổi khi đá bị trái qua sự có nhiệt độ thấp.
H ạn c h ế ch ín h của phương pháp này là nó đòi hỏi m ẫu phải có uran phân bồ đồng đều. H ơn thế nữa các m ẫu thuỷ tinh không đáp ứng tốt đối với sự nung nhiệt trong phòng th í nghiệm .
Tuy n h iên phuơng pháp này cho phép có được các tuổi đã hiệu chỉnh bằng mức độ chính xác khá cao (5-10% tại 2ơ). Ngoài ra sự tồn tại hoặc không tồn tại của tuổi m ặt bằng đưa ra th ô n g tin về lịch sử nhiệt của khoáng vật: m ột tuổi mặt bằng bằng phẳng chỉ ra sự nguội lạnh nhanh. Trong trường hợp mẫu bị tác động bởi m ột biến cố
nhiệt thấp hay m ột sự nguội lạnh chậm thì phương pháp này không thể phân biệt được
Chương 4
QƯ Y T R ÌN H P H Â N T ÍC H T U Ổ l V Ế T P H Â N H Ạ C H T R Ê N K ÍN H H IEN VI T Ạ I K H O A Đ ỊA C H Â T VÀ K Ế T Q U Ả Á P DỤNG
4.1 Giới thiệu thiết bị phàn tích
T hiêt bi ph ân tích tuồi vết phân hạch là m ột kính hiển vi quang học phản xạ và truyền qua, kín h có đ ộ phóng đại lớn đủ đẻ thấy được vết sinh ra do quá trình phân hạch trong kho án g vật hoạch các detector.
4.1.1 C ấu tạo và tính năng
T hiết bị được cấu tạo nên bởi m ột hệ thống (hình 4.14) bao gồm:
H ình 4.1: Hệ thống thiết bị xác định tuổi vết phân hạch tại khoa Địa chất, trường Đại học K hoa học Tự nhiên.
+ M ột kính hiển vi quang học với độ phóng đại lớn. có khả năng phát hiện được vết phân h ạch lun lại trong cấu trúc khoáng vất.
+ M ột bàn số hóa, với choc nâng đầu vào cho phép đếm và đo chiều dài của vết phân hạch với sự hỗ trợ của chuột định vị bằng laser.
+ M ột bàn định vị không gian, cho phép định vị, đo chiều dài vết và đếm vết tự động (A utoscan).
+ M ột hệ thống m áy tính với sự hỗ trợ cua phần m ềm chuyên dụne. sử lý và tính toán tuổi.
+ M ột hệ thống cam era kỹ thuật số với độ phóng đại cao. kết nôi bàn định vị, kính h iển vị và m áy tính.
+ M ột hệ thống phân m ềm Trakscan chậy trên m ôi trường W indows.
4.2 Q uy trình p hân tích tuổi bàng vết phân hạch
T rên cơ sở thực tiễn, đề tài xây dựng quy trình phân tích tuổi các m ẫu của phương pháp xác định tuổi bằng vết phân hạch tại khoa Đ ịa chất như sau.
4.2.1 C huẩn bị m ầu
4.2.1.1 T u yển k h oán g vật phân tích tuổi
Các m ẫu đá thu thập về, trước tiên cần được nghiền nhỏ, sau đó dùng rây để phân tách các cấp hạt, thông thường thu lấy cấp hạt có kích thước nhỏ hơn 300ụm và lớn hơn 15Of0.m. Sau đó, cho rửa mẫu đã rây trong bình rửa siêu âm. Cho sấy kho mẫu trong điều kiện dưới 7 0 ° c đủ để làm khô các hạt.
T iếp đên đem m ẫu đã sấy khô đi tách từ nhầm loại các khoáng vật có từ tính và khoáng vật không có từ tính. Tiếp đến dùng phương pháp tuyển nổi với các dung dịch có tỉ trọng khác nhau, để tách các khoáng vật có tỉ trọng khác nhau để từ đó thu được
zircon, apatit, sphen, biotit, m uscovit, thủy tinh núi lửa... tùy theo nhu cầu để phục vụ
cho việc xác địn h tuổi.
Theo lý th u y ết đã trình bày ở trên, trong phân tích tuổi vết phân hạch có hai kiểu phương phương p h áp ph ân tích khác nhau, do vậy cần chuẩn bị hai loại m ẫu khác nhau được trình bày dưới đây.
4.2.1.2 C huẩn bị m ảu d ùng trong phương pháp d etector trong (phương pháp tập hợp)
Các khoáng vật phàn tích (zircon hoặc apatit) được chia thành hai phần F và I. Phần I được đem n u n s nóng trong lò nung sao cho có thê xoá hết các vết hoá thạch trong khoáng vật, (ví dụ với apatit đòi hói thời gian tói là 2 giờ tại 5 5 0 °c để m ất hoàn toàn vết). Phương ph áp này không thể áp dụng cho các m ảnh nền thuỷ tinh vì chúne không bển vững khi nh iệt độ tăng. Sau đó phần I được kích hoạt bàng dòng neutron nhiệt trong m ột lò phản ứng để sinh ra phân hạch của đ ổ n s vị u r ' \ vì vậy khoáng vật trong phần I chứa duy nhất m ột loại vết, sinh ra từ phân hạch do kích hoạt.
T iếp đến, tất cả các khoáng vật của cả hai phần được gắn vào đ ế bằng nhựa epoxy sau đó được đán h bóng với bột mài từ 100 m)j. đến 0,3 m |! và tẩy rửa bằng axít. Sự rửa axít, tuỳ theo các đá khác nhau có dung dịch khác nhau (bảng 4.1). Thời gian của việc rửa cũng khác nhau nhằm m ục đích có r|238 và r| 235 cao nhất.
Bảng 4.1: Đ iều kiện tẩy rửa các pha khoáng vật khác nhau
K hoáng vật Đ iều kiện tẩy rửa
A p a tit 0,25% H N 0 3 = l ’,23nc
B iotit 20% HF, 1-2’, 23°c
Sphen 0,5-1 HCL , 5h. 90nc
M u sco vit 48% HF, 10-40’. 23nc
Zircon Ỏ N N aO H . 2 0 -3 0 ’. 130°c
T h u ỷ tinh Bazan 20% HF. 1 ’ N hiệt độ m ôi trường
4.2.1.3 C ác m ẫu d ùng tron g phương pháp detector ngoài
Z ircon và sphen hay được dùng trong phương pháp này. Các zircon được gắn với m iếng T eflon F E P dày 0,5 mm. Sau khi đánh bóng, các khoáng vật được rửa axít để có thể thấy các vết. Sau đó lấy m ột m iếng detector áp sát vào bề m ật đánh bóng để ghi lại các vết được sinh ra khi đưa chúng đi kích hoạt dưới dòng neutron nhiệt. M iêng detector này, có thể là tinh thể m uscovit, cũng được tẩy rửa hoá học bằng axit theo bảng 4.1.
4.2.2 Q uy trình đếm vết phân hạch
Các vết được đếm dưới m ột kính hiển VI quang học với ánh sáng truyên qua hay phản xạ. Bình thường m ẫu sẽ có rất nhiều vết nên cần sử dụng các lưới ô vuông (hình 4.1).
Để tính toán các vết trong nền thuỷ tinh cần m ột độ phóng đại 500 lần, với các vết nhỏ hơn cần độ phóng đai 1000 lần như với apatit, VỚI zircon cân 1600 lan. Vơi cac
khoáng vât dùng trong phương pháp detector n goài, cân phải có sự trung khít giưa be
m ặt của d etecto r và bề m ật của khoáng vật.
Đ ể thuận tiện cho việc đếm , người ta tao ra m ột hệ các ló chuân trực tiép tren T oflon và m u sco v it (hình 4.1). Hệ lỗ này được chuẩn trên kính hiển vi và sự dịch ch u y ển của nó có thể điều khiển bằng m áy vi tính.
Đ ối với phương pháp tập hợp, đòi hỏi ít nhất là m ộ t nghìn vêt tương ứng 50 hạt. Với các k h o á n s vật dùng tro n s phương pháp detector ngoài, thì càng nhiều vét là càng
tốt nhưng để có được tu ổ i cần 10 hạt trở lên. Cuối cùng, khi phân tích cần phân biệt các