Các thơng số cần tối ƣu trong quá trình thuỷ phân bằng NaOH đầu ,xƣơng cá sơn la là: nồng độ NaOH, tỷ lệ NaOH so với NL, nhiệt độ thủy phân, thời gian thuỷ phân
a. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định nồng độ NaOH thích hợp
Đầu hoặc xƣơng cá sơn la đã xay nhỏ đƣợc rã đơng ở nhiệt độ 40C qua đêm trong tủ lạnh. Chuẩn bị 5 cốc thủy tinh 250ml đánh số từ 1 đến 5 rồi cân 100g mẫu cho vào lần lƣợt cho vào mỗi cốc . Sau đĩ thực hiện quá trình thủy phân với các điều kiện: tỉ lệ dung dịch NaOH so với nguyên liệu 1:1, nhiệt độ thủy phân 80 C, thời gian thủy phân 90 phút, nồng độ NaOH lần lƣợt ở mỗi cốc từ 1 đến 5 là: 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5.
Sau khi kết thúc quá trình thuỷ phân lấy cốc thuỷ tinh ra khỏi bể ổn nhiệt. Dùng rây lọc để lọc tách riêng dịch lọc và thu phần xƣơng. Sau đĩ rửa bằng nƣớc, rồi rửa lại bằng HCl 1% để trung hịa hết NaOH sử dụng trong quá trình thủy phân. Đem sấy bán thành phẩm ở 100 oC trong 2h rồi đem xay thu đƣợc bột khống.
Đầu (xƣơng )cá sơn la đã xay nhỏ(100g)
Rã đơng
Thủy phân
(Tỉ lệ dung dịch NaOH so với nguyên liệu 100%, nhiệt độ thủy phân 80 C, thời gian thủy phân 90 phút )
Nồng độ NaOH 0.5 1 1.5 2 2.5 Lọc Dịch lọc Phần rắn Rửa sạch Sấy Xay Bột khống Xác định lƣợng khống thu đƣợc Chọn nồng độ NaOH thích hợp
b. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỉ lệ dung dịch NaOH so với nguyên liệu
Đầu (xƣơng )cá sơn la đã xay nhỏ(100g)
Rã đơng Thủy phân
(Nồng độ NaOH tối ƣu, nhiệt độ thủy phân 80 C, thời gian thủy phân 90 phút ) Tỉ lệ NaOH so với NL(%) 50 100 150 200 250 Lọc Dịch lọc Phần rắn Rửa sạch Sấy Xay Bột khống Xác định lƣợng khống thu đƣợc
Chọn tỉ lệ dung dịch NaOH so với nguyên liệu tối ƣu
Thuyết minh:
Đầu hoặc xƣơng cá sơn la đã xay nhỏ đƣợc rã đơng ở nhiệt độ 40C qua đêm trong tủ lạnh. Chuẩn bị 5 cốc thủy tinh 250ml đánh số từ 1 đến 5 rồi cân 100g mẫu cho vào lần lƣợt cho vào mỗi cốc . Sau đĩ thực hiện quá trình thủy phân với các điều kiện: Nồng độ NaOH tối ƣu, nhiệt độ thủy phân 80 C, thời gian thủy phân 90 phút, cịn tỉ lệ dung dịch NaOH so với nguyên liệu lần lƣợt: 50%, 100%, 150%, 200%, 250%.
Sau khi kết thúc quá trình thuỷ phân lấy cốc thuỷ tinh ra khỏi bể ổn nhiệt. Dùng rây lọc để lọc tách riêng dịch lọc và thu phần xƣơng. Sau đĩ rửa bằng nƣớc rồi rửa lại bằng HCl 1% để trung hịa hết NaOH sử dụng trong quá trình thủy phân. Đem sấy bán thành phẩm ở 100 oC trong 2h rồi đem xay thu đƣợc bột khống.
c. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định nhiệt độ thủy phân
Đầu hoặc xƣơng cá sơn la đã xay nhỏ đƣợc rã đơng ở nhiệt độ 40C qua đêm trong tủ lạnh. Chuẩn bị 5 cốc thủy tinh 250ml đánh số từ 1 đến 5 rồi cân 100g mẫu cho vào lần lƣợt vào mỗi cốc . Sau đĩ thực hiện quá trình thủy phân với các điều kiện: Nồng độ NaOH, tỉ lệ dung dịch NaOH so với nguyên liệu thích hợp đƣợc xác định ở thí nghiệm trên, thời gian thủy phân 90 phút, nhiệt độ thủy phân lần lƣợt là: 70 C, 75 C, 80 C, 85 C , 90C
Sau khi kết thúc quá trình thuỷ phân lấy cốc thuỷ tinh ra khỏi bể ổn nhiệt. Dùng rây lọc để lọc tách riêng dịch lọc và thu phần xƣơng. Sau đĩ rửa bằng nƣớc rồi rửa lại bằng HCl 1% để trung hịa hết NaOH sử dụng trong quá trình thủy phân. Đem sấy bán thành phẩm ở 100 oC trong 2h rồi đem xay thu đƣợc bột khống.
Đầu (xƣơng )cá sơn la đã xay nhỏ(100g)
Rã đơng
Thủy phân
(Tỉ lệ tỉ lệ NaOH so với nguyên liệu tối ƣu, nồng độ NaOH tối ƣu, thời gian thủy phân 90 phút )
Nhiệt độ thủy phân( C) 70 75 80 85 90
Lọc Dịch lọc Phần rắn Rửa sạch Sấy Xay Bột khống Xác định lƣợng khống thu đƣợc
Chọn nhiệt độ thủy phân tối ƣu
d. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thời gian thủy phân Đầu (xƣơng )cá sơn la đã xay nhỏ(100g)
Rã đơng
Thủy phân
( Nồng độ NaOH :tối ƣu, tỉ lệ NaOH so với NL tối ƣu, nhiệt độ thủy phân tối ƣu ) Thời gian 75 80 85 90 95 100 thủy phân(h) Lọc Dịch lọc Phần rắn Rửa sạch Sấy Xay Bột khống Xác định lƣợng khống thu đƣợc
Chọn thời gian thủy phân tối ƣu
Thuyết minh sơ đồ:
Đầu hoặc xƣơng cá sơn la đã xay nhỏ đƣợc rã đơng ở nhiệt độ 40C qua đêm trong tủ lạnh. Chuẩn bị 6 cốc thủy tinh 250ml đánh số từ 1 đến 6 rồi cân 100g mẫu cho vào lần lƣợt vào mỗi cốc . Sau đĩ thực hiện quá trình thủy phân với các điều kiện: Nồng độ NaOH tối ƣu, tỉ lệ dung dịch NaOH so với nguyên liệu tối ƣu, nhiệt độ thủy phân toois ƣu đƣợc xác định ở các thí nghiệm trên , thời gian thủy phân lần lƣợt là: 75; 80; 85; 90; 95; 100 phút.
Sau khi kết thúc quá trình thuỷ phân lấy cốc thuỷ tinh ra khỏi bể ổn nhiệt. Dùng rây lọc để lọc tách riêng dịch lọc và thu phần xƣơng. Sau đĩ rửa bằng nƣớc rồi rửa lại bằng HCl 1% để trung hịa hết NaOH sử dụng trong quá trình thủy phân. Đem sấy bán thành phẩm ở 100 oC trong 2h rồi đem xay thu đƣợc bột khống.