CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.4Chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM)
SEM (scanning electron microscope) là thiết bị kính hiển vi điện tử quét, SEM có thể hiểu như là 1 chiếc kính lúp để phóng to mọi vật tuy nhiên kính lúp là việc nhìn 1 ảnh ảo của thấu kính có tiêu cự ngắn bằng ánh sáng quang học để làm vật thể to hơn thì SEM tạo ra chùm điện tử và sử dụng nó như 1 công cụ nhằm phóng to mọi vật mà kính lúp hay kính hiển vi thông thường không làm được.
Kính hiển vi điện tử quét lần đầu tiên được phát triển bởi Zworykin vào năm 1942 là một thiết bị gồm một súng phóng điện tử theo chiều từ dưới lên, ba thấu kính tĩnh điện và hệ thống các cuộn quét điện từ đặt giữa thấu kính thứ hai và thứ ba, và ghi nhận chùm điện tử thứ cấp bằng một ống nhân quang điện.
Hình 40. Hình ảnh một hệ kính hiển vi điện tử quét SEM
Một chùm điện tử được tạo ra tại catot. Chùm electron đi theo một đường thẳng qua trường điện từ, thấu kính, trường quét rồi tập trung (hội tụ) xuống mẫu nghiên cứu. Chùm điện tử đập vào mẫu phát ra các điện tử phản xạ thứ cấp. Mỗi điện tử phát xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành tín hiệu sáng, chúng được khuếch đại đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn hình
Mỗi điểm trên mẫu nghiên cứu cho một điểm trên màn hình. Độ sáng tối trên màn hình tuỳ thuộc lượng điện tử thứ cấp phát ra tới bộ thu, đồng thời còn phụ thuộc sự khuyết tật bề mặt của mẫu nghiên cứu. Đặc biệt do sự hội tụ các chùm tia nên có thể nghiên cứu cả phần bên trong của vật chất.
Ưu điểm của phương pháp SEM là có thể thu được những bức ảnh ba chiều rõ nét và không đòi hỏi phức tạp trong khâu chuẩn bị mẫu
2.2.5 XRD
XRD (X-Ray Diffraction) nhiễu xạ tia X sử dụng để nhận diện nhanh và chính xác các pha tinh thể, đồng thời có thể sử dụng để định lượng pha tinh thể và kích thước hạt với độ tin cậy cao.
Nguyên lý chung của phương pháp nhiễu xạ tia X xác định kích thước tinh thể là dựa vào ảnh hưởng khác nhau của kích thước tinh thể lên phổ nhiễu xạ Theo nguyên lý cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một qui luật nhất định, khoảng cách giữa các nút mạng vào khoảng vài Å tức là xấp xỉ với bước sóng tia Rơnghen (tia X). Do đó khi chiếu chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng lưới tinh thể thì mạng tinh thể này đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ thành các tâm phát xạ ra các tia phản xạ.
Nguyên lý của phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD), được dựa theo phương trình Bragg: 2. .sin . d n Trong đó:
+ : là bước sóng của tia tới.
+ n: là số nguyên đặc trưng cho hệ nhiễu xạ.
+ d : là khoảng cách cơ bản giữa các lớp.
Hình 42: Sự tán xạ của chùm tia X trên các mặt phẳng tinh thể
Từ biểu thức của phương trình Bragg ta thấy rằng với một mạng tinh thể có khoảng
cách d giữa các mặt tinh thể là cố định và chùm tia X có bước sóng không đổi, sẽ tồn tại
nhiều giá trị góc θ thỏa mãn định luật Bragg. Kết quả là trên bức tranh nhiễu xạ sẽ quan
sát thấy có sự xuất hiện của các điểm sáng và trên phổ nhiễu xạ ta sẽ quan sát thấy sự xuất
hiện của nhiều đỉnh nhiễu xạ (peaks) tại các góc khác nhau. Vị trí của các đỉnh nhiễu xạ
phụ thuộc vào bước sóng của tia X và cấu trúc tinh thể. Tính chất tinh thể được xác định từ vị trí và cường độ của đỉnh nhiễu xạ.
Hình 44: Sơ đồ khối của phép đo hấp thụ Nguồn sáng Mẫu so sánh Mẫu đo Máy phân tích phổ Đầu thu 2.2.6 UV-VIS
Chiếu một chùm tia sáng đơn sắc có cường độ I0 vào môi trường vật chất có bề
dày l (cm) có nồng độ C (mol/l) thì cường độ ánh sáng truyền qua môi trường này bị giảm theo định luật Lambert:
I=I0.eˉkl
với k là hệ số hấp thụ của môi trường phụ thuộc vào bước sóng. Ngoài ra, k còn phụ thuộc vào nồng độ dung dịch: k = α.C
α là hệ số tỷ lệ đặc trưng cho chất tan và không phụ thuộc vào nồng độ dung dịch
ta được định luật Lamber-beer: I=I0.eˉαCl
A = log(I0/I) = kl = α.C.l
Đại lượng log(I0/I) được gọi là mật độ quang (D) hoặc độ hấp thụ (A). Khi biết
được độ hấp thụ thì ta có thể biết được độ trưyền qua của môi trường
T= I/I0= -log(A) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Đường cong biểu diễn sự phụ thuộc của k vào bước sóng ánh sáng λ bị hấp thụ cho ta phổ hấp thụ của môi trường. Không một chất nào lại hấp thụ tất cả những ánh sáng truyền đến, nên sự hấp thụ được tập trung trong một vùng nhất định, và người ta thường biểu diễn phổ hấp thụ của từng chất ở vùng tử ngoại, khả kiến, hồng ngoại…
Đối với tuỳ từng chất, mà định luật Lamber-beer thường đúng trong từng khoảng nồng độ.