Trong thí nghiệm này tôi sử dụng phương pháp hóa chất và sốc nhiệt để chế tạo graphene. Sản phẩm thu được là tấm nano graphene oxit. Hạn chế chính của phương pháp này là các tấm oxit nano graphene có một số nhóm oxy chức năng, bao gồm hydroxyl, epoxy, cacbonyl và cacboxy làm cho tấm oxit nano graphit ưu nước và cách điện. Vì vậy để làm cho tấm oxit nano graphene dẫn điện lại cần phải loại bỏ các nhóm oxy, để khôi phục lại cấu trúc graphit. Cho đến nay việc khôi phục lại tấm oxit nano graphene được thực hiện bằng cách nhiệt phân ở nhiệt độ cao hoặc sự dụng hóa chất như hydrazine, sodium borohydride, hoặc hydroquinone.
Phƣơng pháp sử dụng nhiệt độ: Đây là phương pháp sử dụng nhiệt độ để phân hủy các nhóm chức trên bề mặt Graphene oxit. Sau khi GO thu được sẽ được gia nhiệt bằng thiết bị nhiệt độ cao XRD (RIGAKU, D/MAX-2500, λ = 1.54056 Å (Cu Kα)). Tốc
độ gia nhiệt 5o
C/ phút[19]. Phổ XRD được chụp lại tại các nhiệt độ khác nhau. Qua phổ
XRD thu được, thấy 4 giai đoạn từ nhiệt độ phòng (RT) đến 130o
C (1), 140oC đến 180o
C
(2), 180oC đến 600oC (3), 600 đến 1000oC (4). Giai đoạn (1) phổ gần như không thay đổi,
giá trị độ bán rộng (FWHM) không thay đổi. Giai đoạn (2) xuất hiện đỉnh I và II, độ bán rộng được mở rộng tối đa. Điều này xuất hiện là do sự bốc hơi mạnh mẽ của các phân tử nước. Giai đoạn (3) giá trị độ bán rộng giảm cho cả đỉnh I và II, tương ứng với sự phân
Hình 26 : Giản đồ XRD của GO theo nhiệt độ (RT đến 1000oC)
Điều này được làm rõ hơn trong quá trình ủ nhiệt đến 2000oC và phổ được so sánh
với phổ graphit. Rõ ràng khi sử dụng nhiệt độ làm cấu trúc GO thay đổi giống cấu trúc graphit.
Hình 27 : Giản đồ XRD GO và Graphit
Phƣơng pháp sử dụng hóa chất : Phương pháp này sử dụng hydrazine để khôi
phục lại GO[14]-[15]-[20]. Go được cho vào dung dịch hydrazine tại 100oC trong 24h.
GO sau đó được lọc và rửa với nước và methanol. Điều này xảy ra là do phản ứng đặc trưng của hydrazine và nhóm cacbonxyl. Qua phổ quang tia điện tử XPS trước và sau của GO có thể thấy rõ được sự phân hủy của các nhóm chức.
Hình 28 : Phổ XRS của GO và GO sau khi hydrazine hóa
Mặt khác hydrazine hóa graphene còn làm tăng diện tích bề mặt, giãn nở các lớp graphene. Vì vậy đây là biện pháp được sử dụng chính để khôi phục lại GO.
Hình 29 : Ảnh SEM của GO và GO sau khi hydrazine hóa
Vấn đề được đặt ra ở đây là sau khi khôi phục lại GO thì GO lại không ưa nước, khó phân tán trong nước. Vì vậy trong thí nghiệm này tôi tiến hành bọc PSS đồng thời với quá trình hydrazine hóa.