. 4Xõy dựng đường chuẩn xỏc định sunfua
5.Áp dụng phương phỏp trắc quang xỏc định hàm lượng sunfua trong một số mẫu.
sunfua trong một số mẫu.
5.1. Chuẩn bị trước khi lấy mẫu.[8]
-Cỏc loaị mẫu lấy : tuỳ thuộc vào mục đớch của việc phõn tớch mà người ta sử dụng cỏch lấy mẫu một lần hay hàng loạt. Đối với mẫu nước ngầm sõu dưới lũng đất cú thành phần ổn định nờn chọn cỏch lấy mẫu một lần. -Chuẩn bị chai lấy mẫu:
Cỏc chai lấy mẫu bằng polyetylen được trỏng rửa cẩn thận qua cỏc cụng đoạn sau: Rửa chai bằng xà phũng , trỏng lại bằng nước thường, sau đú rửa bằng dung dịch HCl 1: 1 tiếp theo là rửa bằng nước thường và trỏng lại nhiều lần bằng nước cất.
- Nếu lấy mẫu ở giếng khoan, khi bơm lờn cần để cho bơm hoạt động trong một thời gian để loại hoàn toàn nước cũ, sau đú tiến hành lấy mẫu. -Trước khi chuyển mẫu vào chai cần trỏng lại nhiều lần bằng nước giếng đú.
-Bảo quản mẫu nhằm mục đớch khi phõn tớch mẫu nước vẫn giữ nguyờn được trạng thỏi ban đầu của nó , tức là thành phần , hàm lượng của cỏc hợp phần và cỏc tớnh chất giống như khi lấy nú tại thời điểm và địa điểm lấy mẫu.
Đối với mẫu sunfua: cần lấy mẫu vào chai cú nút đậy và nắp chụp, để lượng sunfua khụng bị thay đổi, người ta thờm vào mẫu 10 ml dung dịch Cadimi hay Zn(CH3COO)2 10% trong một lớt mẫu. Ở đõy chỳng tụi lựa chọn cỏch bảo quản bằng dung dịch Zn(CH3COO)2 10%.
5.2. Lấy mẫu và xỏc định hàm lượng sunfua cú trong mẫu.
Sau khi chuẩn bị dụng cụ , hoỏ chất để lấy và bảo quản chỳng tụi tiến hành phõn tớch một số mẫu cụ thể sau:
Ngày lấy mẫu: 16.5 2002
mẫu Địa đỉểm ngày, giờ
1 Hồ Bảy Mẫu 7 giờ 50 phút _16,5,2002 2 Hồ Thiền Quang 8 giờ 10 phút _16,5,2002 3 Hồ Hoàn Kiếm 13 giờ _ngày 16,5,2002
Trỡnh tự phõn tớch: Lấy 20 ml dung dịch sau khi đó được axớt hoỏ bằng dung dịch HCl loóng và lọc qua giấy lọc vào cỏc bỡnh định mức 50 ml. Thờm 2 ml axớt H2S04 3M; 0,9 ml dung dịch thuốc thử 4,0.10-3, thờm những lượng xỏc định [S2-] đó biết nồng độ theo thứ tự tăng dần 0, 0.2 , 0.4 , 0.6 , 0.8 , 1 (mg/l), thờm tiếp 1 ml dung dịch Fe3+ 0,231 M. Sau 25 phút tiến hành phản ứng thờm 2 ml dung dịch (NH4)2HPO4 1,89 M, định mức và đo mật độ quang ở bước súng 664 nm.
Kết quả thu được ở bảng 11.
Bảng 11 :Kết quả độ hấp thụ quang của cỏc dung dịch bằng phương phỏp thờm đối với hồ bảy mẫu.
TN 1 2 3 4 5 6 V(ml) 20 20 20 20 20 20 [s-2] 0 0,62 1,23 1,89 2,5 3,1 A1 0,192 0,302 0,404 0,496 0,595 0,699 A2 0,188 0,299 0,402 0,497 0,593 0,698 A3 0,194 0,305 0,409 0,493 0,595 0,702 Biểu diễn cỏc kết quả trờn đồ thị hỡnh 14:
Hỡnh 9: Đường chuẩn xỏc định sunfua trong nước hồ Bảy Mẫu.
Từ cỏc kết quả thực nghiệm và bằng phương phỏp ngoại suy chỳng tụi tỡm
được nồng độ [S2-] cú trong mẫu ở bảng 12. Bảng 12: Kết quả mẫu phõn tớch hồ Bảy Mẫu:
A C C-C1
1 0,925 0,006 S-2= 7,22.10-4
2 0,901 - 0,019 Sf = 0,0273 0,923 0,015 0,919 ± 0,049 3 0,923 0,015 0,919 ± 0,049
Tương tự ta cú kết quả của Hồ Thiền Quang và Hồ Hoàn Kiếm là: Hồ Thiền Quang: 0,625 ± 0,053
Hồ Hoàn Kiếm: 0,511 ± 0,075
Bảng13: Bảng tổng hợp cỏc mẫu cũn lại sau khi đó xử lý qua cỏc cụng đoạn như móu Hồ Bẩy Mẫu:
Mẫu Địạ điểm lấy mẫu Ngày, giờ lấy mẫu Hàm lượng S2-
4
Giếng khoan nhà ụng Nguyễn v Sỏu số 78, Vĩnh Tuy –HBT-HN
7 giờ 30 phút
ngày 20.5.2002 Khụng phỏthiệnđược
5
Giếng khoan nhà bà : Vũ thị Liờn số 65 tổ 67,Vĩnh Tuy –HBT-HN 7 giờ 50 phút ngày 20.5.2002 Khụng phỏt hiệnđược 6
Giếng khoan nhà ụng Lờ văn Thế số 5-tổ 67B,Vĩnh Tuy –HBT-HN 13 giờ 30 phút ngày 20.5.2002 Khụng phỏt hiệnđược 7 Hồ hai bà - phường Đồng Nhõn HBT_HN 7 giờ 30 phút ngày22.5.2002 0,576 ± 0,034 8
Sụng Kim Ngưu - HN ngày 22.5.20028 giờ 14,3 ± 0,059
9
Giếng khoan nhà ụng:Nguyễn văn Hoà Phường Quỳnh Lụi_HN
12 giờ 30 phút
ngày 22.5.2002 0,395 ± 0,017
10
Giếng nhà ụng: Lờ việt Hựng Phường Quỳnh Lụi_HN
13 giờ
ngày 22.5.2002 0,346 ± 0,021
KẾT LUẬN
Sau một thời gian thực nghiệm, xỏc định hàm lượng sunfua trong nước bằng phương phỏp trắc quang trờn cơ sở phản ứng rất nhạy giữa thuốc thử N, N-đimetyl-p-phenylen điamin với S2- trong mụi trường axớt, chỳng tụi thu được cỏc kết quả sau:
1. Đó nghiờn cứu cỏcđiều kiện tối ưu để xỏc định S2- theo phương phỏp này là:
- Phổ hấp thụ của phức màu đạt cực đại ở λ =664 nm. - Thời gian để phản ứng tạo phức hoàn toàn là 25 phút.
-Thứ tự thờm cỏc chất phản ứng: Axớt H2SO4, thuốc thử, sunfua. Sau khi phản ứng khoảng 25 phút thỡ thờm (NH4)2HPO4.
2. Đó nghiờn cứuảnh hưởng của một số ion cú mặt trong nước gõy ảnh hưởng đến phức màu.
- Dựng (NH4)2HPO4 để che màu Fe3+ dư, sau khi phản ứng tạo phức xảy ra hoàn toàn.
- Ion N02-, S032-, Fe2+ là một trong cỏc ion ảnh hưởng õm đến phức màu.
3. Khoảng tuyến tớnh xỏc định sunfua từ 0,02 đến 1 mg/l.Trong khoảng tuyến tớnh đú phương trỡnh đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc giữa mật độ quang A và nồng độ sunfua là:
Ai = (0,0136 ± 0,005) + (0,487 ± 0,007)[S2-] Độ lệch chuẩn: S f =0,004
hệ số tương quan: r = 0,986
4.Áp dụng quy trỡnh nghiờn cứu để xỏc định S2- trong một số mẫu: - Một số mẫu nước giếng ở phường Vĩnh Tuy cho kết quả nhỏ hơn
giới hạn phỏt hiện, cũn một số giếng ở phường Quỳnh Lụi cho thấy cú sunfua trong nước ngầm trong vựng này.
- Qua sơ bộ đỏnh giỏ bước đầu một số hồ, sụng quanh Hà Nội , kết quả cho thấy hầu hết đều trong tỡnh trạng ụ nhiễm nghiờm trọng. Đặc biệt là Hồ Bảy Mẫu, Hồ Thiền Quang và sụng Kim Ngưu. Việc xỏc định sunfua trong một số mẫu kể trờn chưa đủ để khẳng định vựng này cú hay khụng sự cú mặt của sunfua, với hàm lượng là bao nhiờu.
Tuy nhiờn , cú thể thấy rằng hàm lượng sunfua trong nước ngầm phụ thuộc nhiều vào địa chất và những yếu tố khỏc của vựng đú...
Trong khi đú hàm lượng sunfua cú trong một số hồ và sụng quanh thành phố HN đó vượt qua giới hạn cho phộp rất nhiều là cú thật.Vỡ vậy, cần cú những cụng trỡnh nghiờn cứu đỏnh giỏ mức độ ụ nhiễm sunfua, từ đú để cỏc nhà cụng nghệ tỡm ra phương ỏn xử lý, gúp phần khắc phục, cải tạo sự ụ nhiễm đú.