Xột sự thay đổi của 3 tỏc nhõn chớnh tham gia vào phản ứng ở trong bỡnh định mức 50 ml như sau: 1 ml H2S04 3M, 0,9 ml thuốc thử N,N- đimetyl-p-phenylenđiamin 4,0,10-3 M, 0,3 ml S2-. Thay đổi thứ tự cỏc tỏc nhõn phản ứng như ở trong bảng 6. Sau 25 phút kể từ khi thờm Fe+3, thờm 2 ml
(NH4)2HP04 và định mức, đo mật độ quang ở bước súng 664 nm. Kết quả biểu diễn ở bảng 6:
Bảng 6: Kết quả đo độ hấp thụ quang cỏc dung dịch khi thay đổi tỏc nhõn phản ứng. TT TN1 TN2 TN3 TN4 TN5 TN6 1 H2S04 H2S04 Thuốc thử Thuốc thử S2- S2- 2 Thuốc thử S2- H2S04 S2- Thuốc thử H2S04 3 S2- Thuốc thử S2- H2S04 H2S04 Thuốc thử 4 Fe3+ Fe3+ Fe3+ Fe3+ Fe3+ Fe3+ 5 (NH4)2HP04 (NH4)2HP04 (NH4)2HP04 (NH4)2HP04 (NH4)2HP04 (NH4)2HP04 A 0,405 0,340 0,293 0,272 0,252 0,141
Từ kết quả thực nghiệm chỳng tụi nhận thấy thứ tự cho cỏc chất phản ứng cũng ảnh hưởng đến phản ứng tạo phức, và thứ tự được chọn là: Axớt H2S04, thuốc thử N,N- đimetyl-p-phenylenđiamin, dung dịch chất phõn tớch S2-, dung dịch Fe3+, sau cựng là dung dịch (NH4)2HP04 vỡ cho kết quả tốt nhất.
2.7. Khảo sỏt ảnh hưởng của ion lạ tới phức màu.
2.7.1. Ảnh hưởng của N02-.
Chuẩn bị một dóy mẫu trong bỡnh định mức 50 ml như sau: 1ml dung dịch H2S04 3M, thờm 0,9 ml dung dịch thuốc thử N,N- đimetyl-p- phenylenđiamin 4,0.10-3 M. Thờm 0,3 ml dung dịch S2-4,1.10-3 M và những lượng tăng dần N02-, sau đú thờm 1 ml dung dịch Fe3+ 0,231 M . Để yờn 25
phút, sau đú thờm 2 ml dung dịch (NH4)2HP04 1,89 M, định mức sau đú đem đo độ hấp thụ quang của cỏc dung dịch ở bước súng 664 nm. Kết quả thu được ở bảng7.
Bảng7:Ảnh hưởng của nồng độ N02- đến phộp xỏc định sunfua.
TN 1 2 3 4 5
VNO2-(ml) 0 0,1 0,2 0,3 0,5
[NO2-].(10-5M) 0 2 4 6 10
A 0,321 0,319 0,262 0,222 0,109
Từ kết quả trờn cho thấy sự cú mặt của NO2- ở nồng độ 0,5 àg/l (gấp khoảng 0,8 lần nồng độ sunfua) gõy ảnh hưởng õm đến phức màu. Để loại trừ ảnh hưởng của NO2- người ta thường dựng axớt sunfamic.
2.7.2. Ảnh hưởng của ion SO32-:
Chuẩn bị một dóy mẫu trong bỡnh định mức 50 ml chứa những lượng như nhau: 1ml dung dịch H2S04 3M , thờm 0,9 ml dung dịch thuốc thử N,N- đimetyl-p-phenylenđiamin 4,0.10-3 M. Thờm 0,3 ml dung dịch S2-
4,1.10-3, sau đú thờm 1 ml dung dịch Fe3+ 0,231M . Thờm vào bỡnh phản ứng ngay những lượng S032- theo nồng độ tăng dần. Để yờn 25 phút , sau đú thờm 2 ml dung dịch (NH4)2HP04 1,89 M , định mức và đú đem đo độ hấp thụ quang của cỏc dung dịch ở bước súng 664 nm. Kết quả thu được ở bảng 8:
Bảng 8: Ảnh hưởng của nồng độ sunfit đến phộp xỏc định sunfua. ([S032-] =2,46.10-3 M).
TN 1 2 3 4 5 6
VSO32-(ml) 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
[SO32-].(10-3)M 0 2 4 6 8 10
A 0,331 0,298 0,331 0,28 0,213 0,166
Kết quả cho thấy khi nồng độ SO32- khoảng 3 mg/l gõy ảnh hưởng õm đến kết quả phõn tớch.
Chuẩn bị 5 bỡnh định mức 50 ml. Thờm vào cỏc bỡnh dung dịch Fe2+ theo thứ tự tăng dần, cỏc điều kiện khỏc lặp lại như cỏc thớ nghiệm trờn. bảng 9: Bảng 9: Ảnh hưởng của nồng độ Fe2+ đến phộp xỏc định sunfua.
TN 1 2 3 4 5
VFe2+( ml) 0 0,1 0,2 0,3 0,4
[Fe2+].(10-4 )M. 0 2 4 6 8 A 0,341 0,343 0,309 0,248 0,151
Kết quả thực nghiệm cho thấy nếu lượng Fe2+ trong dung dịch lớn hơn (11,2 mg/l) bắt đầu gõy ảnh hưởng đến phản ứng tạo phức.
Ngoài một số ion kể trờn cú ảnh hưởng đến kết quả phõn tớch, thực nghiệm cũng cho thấy một số cỏc ion khỏc khụng gõy ảnh hưởng như: SO42-, C032-...