b. Các vật liệu từ nhiệt trên cơ sở hệ MnFeP1-xAs
2.2.1 Đo đặc trưng tinh thể
Để xác định sự hình thành và biến đổi pha tinh thể của vật liệu chế tạo được ta dùng phương pháp nhiễu xạ tia X.
Nguyên lí chung của phương pháp nhiễu xạ tia X xác định cấu trúc tinh thể là dựa vào ảnh hưởng khác nhau của kích thước tinh thể lên phổ nhiễu xạ. Trong mỗi tinh thể, vị trí của nguyên tử được sắp xếp thành những mặt phẳng Bragg. Đối với mặt phẳng Bragg tia X tuân theo định luật phản xạ. Nếu d là khoảng cách giữa hai mặt Bragg thì khoảng cách giữa hai tia phản xạ là (với là góc hợp bởi
34
mặt phẳng Bragg với tia tới). Hiện tượng giao thoa xảy ra khi khoảng cách này là một số nguyên lần bước sóng, tức là:
2dsinθ = nλ với n = 1,2,3…
Trong đó:
d là khoảng cách giữa hai mặt nguyên tử phản xạ θ là góc phản xạ
λ là bước sóng của tia X n là bậc phản xạ.
Tập hợp các cực đại nhiễu xạ Bragg dưới các góc khác nhau có thể ghi nhận được bằng cách sử dụng detector.
Hình 2.2: Sơ đồ mô tả nguyên lý hoạt động phương pháp nhiễu xạ tia X
Và ta sẽ quan sát được các đỉnh cực đại tại giá trị Dựa vào vị trí của các đỉnh cực đại trên mặt phẳng nhiễu xạ (hkl) ta sẽ xác định được kích thước của tinh thể và các hằng số mạng.
Với mỗi giá trị của (hkl) và sinθ sẽ tương ứng với từng loại mạng đơn giản. Đối với mạng tinh thể kiểu lục giác, các hằng số mạng được xác định theo công thức:
35 Từ đây có thể tính được hằng số mạng:
Ngoài ra phương pháp nhiễu xạ tia x cho phép xác định kích thước tinh thể dựa trên phương pháp phân tích hình dáng và đặc điểm của đường Phân bố cường độ nhiễu xạ dọc theo trục đo góc
Khi ứng suất tế vi được loại bỏ hoặc được hiệu chỉnh thì kích thước tinh thể : được tính theo công thức:
cos k d Trong đó : d là kích thước tinh thể k là hệ số tỷ lệ β là độ rộng vật lý
Nếu độ rộng vật lý β được xác định theo Laue thì k=1, còn khi sử dụng theo Sherrer thì k=0.94.
36
Hình 2.3: Hệ đo X-ray
Mẫu nhiễu xạ tia X là mẫu MnBi, MnBiDyx, MnBiAlx, MnBiTbx (x=0.05 và 0.1) được nghiền nhỏ trong cối mã não, được ghi trên máy SIEMENS D5005 Bruker – Germany, bức xạ Cu – Kα với bước sóng λ = 1.5406A0, cường độ dòng điện 30 mA, điện áp 40 KV, góc quét 2θ = 10 ÷ 70o, tốc độ quét 0.0300/giây.