b. Các vật liệu từ nhiệt trên cơ sở hệ MnFeP1-xAs
CHƢƠNG 2: CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 2.1 Tạo mẫu bằng phƣơng pháp nóng chảy hồ quang
2.1 Tạo mẫu bằng phƣơng pháp nóng chảy hồ quang
2.1.1. Cân mẫu
Nguyên liệu tinh khiết ban đầu là Ni, Mn, Sb có độ sạch 99,99% và B là 99,8% được làm sạch và cân theo tỷ phần (phần trăm trọng lượng nguyên tử) mong muốn (theo đúng công thức Ni50Mn38Sb12B3). Độ chính xác của cân điện tử là 0,0001g. Độ chính xác của các hợp phần khi cân là 0,001g
.
2.1.2. Nấu mẫu
Hệ nấu mẫu hồ quang được chúng tôi sử dụng đặt tại phòng thí nghiệm Viện Đào Tạo Quốc Tế về Khoa học vật liệu (ITIMS) – Đại học Bách Khoa Hà Nội. Năng lượng nhiệt hồ quang sẽ làm nóng chảy kim loại
.
33 Quy trình nấu mẫu:
- Cho nguyên liệu vào nồi nẫu và tiến hành nẫu mẫu theo phương pháp nóng chảy hồ quang tại viện ITIMS. Buồng nấu mẫu được làm sạch và hỗn hợp kim loại được đặt vào nồi đồng. Kim loại được đặt từ trên xuống dưới theo thứ tự nhiệt độ nóng chảy tăng dần để nhiệt truyền kim loại phía trên xuống kim loại nằm dưới.
- Hút chân không: Quá trình hút chân không được bắt đầu với việc hút sơ bộ bằng bơm cơ học cho đến khi áp suất trong buồng mẫu đạt khoảng 3.10-4 Torr. Tiếp theo là quá trình hút bằng bơm khuếch tán đến áp suất 10-6 Torr. - Xả khí Ar: Sau khi hút chân không đến áp suất cần thiết, tiến hành xả khí Ar
vào buồng mẫu (việc xả khí có tác dụng đuổi oxy ra ngoài). Sau khi xả khí, quá trình hút chân không bằng bơm cơ học và bơm khuếch tán được lặp lại. Khí Ar được xả và hút ở buồng mẫu khoảng ba lần.
- Nẫu mẫu: Mở nước làm lạnh nồi nấu và điện cực. Bật nguồn cao tần, nấu chảy viên Titan. Việc nấu chảy viên Titan có tác dụng thu và khử khí oxy còn lại trong buồng mẫu, tránh sự oxy hóa mẫu trong quá trình nấu mẫu. Viên Titan khi nấu có màu sáng là tốt, đủ điều kiện để tiến hành nấu mẫu. Nếu viên Titan (Ti) bị xám có nghĩa là chân không chưa đủ sẽ không thể tiếp tục nẫu mẫu được.
Mẫu được đảo khoảng ba lần để tạo sự đồng nhất. Sau mỗi lần đảo mẫu, viên Titan được nấu lại để thu hồi khí oxy thoát ra từ hỗn hợp mẫu.
