phương pháp cacbon hóa trực tiếp tác nhân định hướng cấu trúc (the structure- directing agent carbonization method)
+ Nguyên liệu
- Polyme đồng trùne hợp ba khối Pluronic P123 (côn2 thức cùa P123 là (EO)20(PO)70(EC>)20 trong đó EO là etylen oxit. PO là propylen oxit).
- Dung dịch HC1 37%. - Dung dịch HF 30% - A xit sunluric đậm đặc 98% - Etanol 98%.
-TEOS (tetraethyl orthosilicat) - Glucozo
- Nước cất. - Khí N2
+ Mô tả quy trình:
- Hòa tan 4 g copolymer 3 khối P123 và 0.5 2, đường ƠỈ0C0 2Ơ vào 120 ml duna dịch axit HC1 4 M ờ điều kiện nhiệt độ phòn^.
- Để yên 3 hs, sau đó vừa khuấy mạnh vừa thêm 10 ml tetraetylorthosilicat (TEOS) vào hỗn hợp. Tiếp tục khuấy trong 24 h.
- ủ dung dịch thu được ờ 100°c trong 24 h.
- Lọc, rửa và làm khỏ ờ nhiệt độ phòna đẻ thu lấy các hạt composit silica/P123/glucozơ.
- Phân tán các hạt composit vào dung dịch axit sunfuric 0.1 M theo tì lệ lOml/g. - Hỗn hợp được khuấy ở nhiệt độ phòng trons 12 h, sau đó làm khô ờ 100°c trong 6 h. Tiếp theo, nâng nhiệt độc của lò lẻn 160°c và giữ nguyên ờ nhiệt độ này trong 6 h. - Sau quá trình xử lý nhiệt ta thu được các hạt răn màu nâu đen, cacbon hóa chúng trong môi trường Niíơ vói tốc độ tăng nhiệt là 20C/'phút từ 160 ’c đến 900 c.
- Sản phẩm thu được sau quá trình cacbon hóa là các hạt composit silica/cacbon được hòa tan (vừa hòa tan vừa khuấy) vào dune dịch HF lỏng gôm 50 ml dung dịch HF 30% + 50 ml nước cất. sau 5h rót thêm 100 ml HF 30%, sau 5h nữa lại rót thêm 200 ml dung dịch HF 30%.
- Đe khuấy từ thêm 12 h. Lọc và sấy khô, rửa bằng etanol ta thu được sản phẩm là các hạt cacbon màu đen, kí hiệu mẫu là OMC.
Cũng theo quy trình tổng hợp này, chì thay đổi tốc độ gia nhiệt của giai đoạn cacbon hoá lên 15°c/phút từ 160°c Ịên 900°c , mẫu sản phẩm thu được kí hiệu là OMC-1.