Sản phẩm sau khi nhiệt phân th−ờng có lẫn tạp chất, chất mang màu, tạp chất vô cơ… nên phải tiến hành tinh chế để nâng cao hàm l−ợng CA đạt các chỉ tiêu kỹ thuật đề ra.
IV.1. Khảo sát loại dung môi kết tinh
Sản phẩm thô đ−ợc nghiền mịn sau đó đ−ợc hoà tan trong các dung môi kết tinh, tiến hành khử màu, lọc, cho kết tinh lại, kết quả thu đ−ợc ghi trong bảng sau:
Bảng 5: Kết quả khi dùng các dung môi kết tinh lại CA
TT Loại dung môi CA thô (g) Thời gian (h) Hiệu suất (%)
1 H2SO498% 3600 3 96
2 HNO3 3600 3 90
3 Dimethyl formamide 3600 3 95
Sử dụng dung môi (DMKT1) là axit sunfuric đặc cho hiệu suất cao nhất, đồng thời kinh tế hơn hai loại trên nên đ−ợc chọn tiếp tục khảo sát để xác định l−ợng dung môi tối −u.
IV.2. Khảo sát l−ợng dung môi kết tinh
Chúng tôi đã tiến hành các thí nghiệm nhằm xác định l−ợng dung môi nhỏ nhất có thể nhằm tiết kiệm dung môi, đồng thời tiết kiệm các chi phí khác nhằm hạ giá thành sản phẩm mà vẫn đảm bảo các chỉ tiêu đề ra.
Kết quả khảo sát đ−ợc ghi trong bảng sau:
Bảng 6: Kết quả khảo sát l−ợng dung môi DMKT1
TT CA thô (g) DMKT1(g) Tỷ lệ (%) Hiệu suất (%)
1 3600 2160 60 75
2 3600 2880 80 96
3 3600 3600 100 96,5
5 3600 5040 140 98
L−ợng dung môi kết tinh 1 tối −u là 2880gam (80% khối l−ợng CA), với khối l−ợng dung môi này đủ để hoà tan hết l−ợng CA mà không bị d−
thừa.
IV.2. Khảo sát ảnh h−ởng của nhiệt độ
Nhiệt độ kết tinh ảnh h−ởng lớn tới thời gian và hiệu suất kết tinh, xác định đ−ợc thông số này tối −u sẽ giúp cho quá trình tinh chế đạt hiệu quả hơn nh− tiết kiệm dung môi, năng l−ợng và nâng cao hiệu suất quá trình.
Chúng tôi khảo sát khoảng nhiệt độ từ 0-30oC thì nhận thấy nhiệt độ càng thấp hiệu suất kết tinh càng cao và với nhiệt độ từ 0-5oC hiệu suất kết tinh đạt đ−ợc là 96%. Sản phẩm sau khi kết tinh có độ tinh khiết cao, đạt đ−ợc các thông số kỹ thuật đề ra cho mục tiêu làm nguyên liệu tổng hợp TCCA.
Bảng 7: ảnh h−ởng của nhiệt độ tới hiệu suất kết tinh
TT CA thô (g) DMKT1 (g) Nhiệt độ (oC) Hiệu suất (%)
1 3600 2880 20 45
2 3600 2880 10 70
3 3600 2880 5 96
4 3600 2880 0 96
5 3600 2880 -5 97
Từ bảng kết quả chúng tôi thấy nhiệt độ kết tinh thích hợp là 50C, nếu cao hơn hiệu suất thấp, nếu thấp hơn sẽ đòi hỏi tiêu hao năng l−ợng hơn cho quá trình làm lạnh để hạ bớt nhiệt độ.
IV.3. Khảo sát thời gian kết tinh
Thời gian kết tinh thích hợp sẽ giúp chúng ta thực hiện tinh chế nhanh hơn, làm tăng năng suất của toàn bộ quá trình. Chúng tôi đã khảo sát yếu tố này và kết quả đ−ợc thể hiện ở bảng sau:
Bảng 8: ảnh h−ởng của thời gian kết tinh tới hiệu suất
TT CA thô
(g)
DMKT1
(g) Nhiệt độ ( o
C) Thời gian (h) Hiệu suất (%) 1 3600 2880 5 1 60 2 3600 2880 5 2 82 3 3600 2880 5 3 96 4 3600 2880 5 4 96 5 3600 2880 5 5 97
Nh− vậy thời gian kết tinh càng dài thì l−ợng kết tinh càng lớn, nhìn vào bảng trên chúng ta thấy trong khoảng thời gian kết tinh từ 2-5 giờ hiệu suất kết tinh tăng từ 45-96% càng về sau, tốc độ tăng hiệu suất càng chậm dần, chúng ta thấy chỉ cần thời gian ở khoảng 3-5 giờ thì l−ợng kết tinh đã gần nh− hoàn toàn. Có thể lọc lấy sản phẩm và n−ớc lọc để kết tinh tiếp nhằm tối −u hoá quá trình kết tinh. Tuy nhiên tinh thể kết tinh từ n−ớc lọc không sạch bằng tinh thể kết tinh lần đầu vì có một l−ợng tạp chất nhỏ tham gia quá trình kết tinh.
IV.3. Nhận xét
1- Chúng tôi đã xác định đ−ợc các thông số cần thiết cho quá trình tinh chế sản phẩm CA thô để thu đ−ợc CA tinh đạt các yêu cầu nh− sau:
+ Loại dung môi kết tinh: H2SO498%.
+ Tỷ lệ khối l−ợng CA/ khối l−ợng dung môi: 1:0,8 + Thời gian kết tinh: 3 giờ
+ Nhiệt độ kết tinh: 50C
2- Sau khi khảo sát, chúng tôi đã lựa chọn đ−ợc các điều kiện tối −u để tổng hợp CA nh− sau:
• Xúc tác: XT1
• Tỷ lệ xúc tác: 0,005%.
• Thời gian phản ứng: 4 giờ
• Nhiệt độ phản ứng: 210-260oC
• Hiệu suất đạt: 90%
• Hàm l−ợng CA sau tinh chế đạt: 98%