III.1. Khảo sát ảnh h−ởng của nhiệt độ
Nhiệt độ có vai trò rất lớn trong quá trình tổng hợp CA, ở nhiệt độ cao (300oC) sẽ rút ngắn thời gian phản ứng nh−ng giảm hiệu suất chung, do phân huỷ
và thăng hoa ure cũng nh− đã xảy ra các phản nứg phụ khác, nếu nhiệt độ quá cao (>3500C) thì sẽ xảy ra phản ứng phân huỷ các sản phẩm. Nhiệt độ quá thấp sẽ kéo dài thời gian và hiệu suất cũng không cao vì cũng làm tăng quá trình phân huỷ ure. Các kết quả trong quá trình khảo sát thông số nhiệt độ đ−ợc chúng tôi trình bày trong bảng sau:
Bảng 3: ảnh h−ởng của nhiệt độ tới hiệu suất phản ứng
TT Ure
(g)
Xúc tác
(%) Nhiệt độ (
oC) Thời gian (h) Hiệu suất (%)
1 3600 0,005 200 4 70 2 3600 0,005 210 4 75 3 3600 0,005 220 4 80 4 3600 0,005 240 4 85 5 3600 0,005 250 4 90 6 3600 0,005 260 4 92 7 3600 0,005 270 4 90 8 3600 0,005 300 4 65
Lập biểu đồ quan hệ chúng ta đ−ợc đồ thị sau:
0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 2 2 0 2 3 0 2 4 0 2 5 0 2 6 0 2 7 0 3 0 0 N h iệ t đ ộ (0 C ) Hiệ u su ất
Hình 5: ảnh h−ởng của nhiệt độ tới hiệu suất phản ứng
Qua các thí nghiệm này, nhận thấy rằng hiệu suất đạt giá trị mong muốn trong khoảng nhiệt độ 210-260oC, nhiệt độ càng tăng thì hiệu suất càng tăng, đạt max ở 260oC. Khi tăng nhiệt độ v−ợt ra ngoài khoảng trên (270oC), hiệu suất chung của phản ứng giảm đi, vì nhiệt độ cao làm tăng quá trình phân huỷ ure. Chúng tôi đã lựa chọn nhiệt độ bắt đầu quá trình phản ứng: 210oC và kết thúc ở 260oC.
Chúng tôi đã nghiên cứu kỹ hơn vai trò của yếu tố thời gian trong phản ứng đóng vòng của ure ảnh h−ởng tới hiệu suất phản ứng. Các thí nghiệm đ−ợc tiến hành từ 2 giờ tới 9 giờ nhằm đảm bảo quá trình phản nứg xảy ra triệt để nhất, các thông số thu nhận đ−ợc trình bày trong bảng sau.
Bảng 4: ảnh h−ởng của thời gian tới hiệu suất phản ứng
TT Ure(g) Xúc tác (g) Nhiệt độ (oC) Thời gian (h) Hiệu suất (%) 1 3600 0,005 210-260 2 60 2 3600 0,005 210-260 3 85 3 3600 0,005 210-260 4 91 4 3600 0,005 210-260 5 91 5 3600 0,005 210-260 6 88 6 3600 0,005 210-260 8 80 7 3600 0,005 210-260 9 70
Thời gian phản ứng càng dài, quá trình tích luỹ sản phẩm càng lớn. Bảng trên cho thấy khi thời gian là 4 giờ hiệu suất phản ứng là lớn nhất, tiếp tục tăng thời gian tới 7 giờ thì hiệu suất phản ứng giảm có lẽ ngoài quá trình ng−ng tụ, còn xảy ra một số quá trình phân huỷ và làm giảm hiệu suất.
Biểu diễn các giá trị trên trên đồ thị chúng ta thấy đ−ợc thời gian thích hợp nhất cho phản ứng. 0 20 40 60 80 100 3 4 5 6 7 8 9 Thời gian (giờ)
Hiệu suất
Hình 6: ảnh h−ởng của thời gian phản ứng tới hiệu suất
Chúng tôi đã xác định đ−ợc hai thông số quan trọng cho phản ứng tổng hợp CA là nhiệt độ và thời gian
+ Nhiệt độ phản ứng: 210-2600C + Thời gian phản ứng: 4 giờ