a) Tổng hợp xúc tác γ -Al2O3 và ngâm tẩm KOH [5]
Xúc tác γ-Al2O3 đƣợc tổng hợp trực tiếp tại phòng thí nghiệm từ Nhôm oxit.
Tổng hợp chất γ-Al2O3:
- Nhôm hydroxide đƣợc sấy ở 60˚C trong 4h và ở 120oC trong 4h để chuyển sang dạng Boehmite.
Al(OH)3 + 36,3kcal = AlO(OH) + H2O
- Sau đó nung Boehmite ơ nhiệt độ 500˚C trong 6h để chuyển sang γ- Al2O3 :
2AlO(OH) + 35,5kcal = γ-Al2O3 + H2O
Hình 2.5. Quy trình tổng hợp chất γ-Al2O3
Xúc tác KOH/γ-Al2O3 đƣợc điều chế bằng phƣơng pháp ngâm tẩm với quy trình nhƣ sau: cân chính xác KOH và γ-Al2O3 hòa tan với lƣợng nƣớc cất vừa đủ trong cốc thủy tinh, khuấy đều trên bếp khuấy từ ở nhiệt độ phòng và cho γ-Al2O3 vào từ từ (điều kiện tốt nhất là hàm lƣợng tẩm là 7 mmol/g). Sau quá trình tẩm 3 giờ, xúc tác đƣợc sấy trong tủ sấy 24 giờ ở 120oC và đƣợc nung hoạt hóa ở 550oC trong 2,5 giờ, sau đó đƣợc làm nguội trong bình hút ẩm.
Al(OH)3 Sấy Sấy Nung Rây γ - Al2O3 T = 60oC t = 4h T = 120oC t = 4h T = 500oC t = 6h
b) Xúc tác Zeolit 3A
Xúc tác Zeolit 3A đƣợc lấy từ phòng thí nghiệm trung tâm nghiên cứu và phát triển lọc hóa dầu – trƣờng Đại Học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh.
Hình 2.6. Zeolit 3A thƣơng phẩm c) Hoạt hóa bentonit [1] [4] [9]
Bentonit đƣợc mua của Công ty Cổ phần Hóa phẩm Dầu khí DMC - Miền Nam. Hoạt hóa Bentonit bằng HCl 10% theo quy trình sau:
- Cho 20g Bentonite vào 450 ml HCl nồng độ 10%, tỷ lệ 1:22 [khối lƣợng (g): thể tích (ml).
- Khi thấy khí thoát ra thì bắt đầu khuấy ở nhiệt độ 60 - 70o
C trên máy khuấy từ trong vòng 4h.
- Sau đó lọc hỗn hợp thu đƣợc tách lấy phần sét, rửa sét thu đƣợc trên phễu lọc Buchner (phễu lọc chân không) bằng nƣớc cất cho tới khi không còn ion Cl- (thử bằng dung dịch AgNO3 0.5% cho tới khi không còn thấy xuất hiện kết tủa trắng).
- Sấy khô sét thu đƣợc ở 120 o
C trong 4h.
- Nghiền sản phẩm thu đƣợc trên cối sứ và rây trên rây cỡ < 0.5 μm và sấy trong 2 giờ ở 80oC. Bột thu đƣợc là Bentonit-H+
Hình 2.7. Quy trình hoạt hóa Bentonit