- Nhóm cation kim loại kiềm: Na+, K+, Li+
3.5.3 Kiểm tra quá trình xử lí mẫu
Kết quả phân tích một số mẫu thực đợc thể hiện ở bảng 25. Tuy nhiên, kết quả này phụ thuộc nhiều yếu tố nh cách thức, kĩ thuật tiến hành...Do vậy, để đánh giá mức độ chính xác cũng nh độ lặp lại của phơng pháp xử lí mẫu tại các điểm đầu, cuối và giữa đờng chuẩn, chúng tôi đã sử dụng phơng pháp thêm nh sau:
Tiến hành xử lí 4 mẫu thuốc Dogarlic do công ty XNK Y tế Đồng Tháp sản xuất ngày 16.04.2001, mỗi mẫu 2 g, với quy trình xử lí đã nêu ở mục 3.5.1. Với mỗi mẫu chúng tôi thêm vào những lợng nhất định Zn, Cd. Cụ thể nh sau:
Mẫu số 0: Là mẫu nguyên gốc, không thêm chất phân tích Zn, Cd Mẫu số 1: Mẫu số 0 + 0,1 ppm Zn + 0,25 ppm Cd
Mẫu số 2: Mẫu số 0 + 1 ppm Zn + 1,5 ppm Cd Mẫu số 1: Mẫu số 0 + 2 ppm Zn + 2,5 ppm Cd.
Sau khi xử lí mẫu, chúng tôi định mức mỗi mẫu thành 10 ml và đo phổ F - AAS của các dung dịch.
Để kiểm tra độ lặp lại của phơng pháp xử lí mẫu, chúng tôi tiến hành 3 lần nh trên. Ngoài ra để xem xét lại độ chính xác của toàn bộ quy trình phân
tích cũng nh để đảm bảo tính khách quan, chúng tôi cũng thực hiện phân tích một mẫu chuẩn đã biết trớc nồng độ. Kết quả đợc chỉ ra ở các bảng 26, 27.
Bảng 26 Kết quả kiểm tra xử lí mẫu đối với Zn.
Nồng độ (àg/ml) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số (%) Mẫu 0 1,64 1,62 1,67 1,64 Mẫu 0 + 0,25 ppm 1,76 1,78 1,80 1,78 5,82 Mẫu 0 + 1,0 ppm 2,50 2,59 2,53 2,54 3,79 Mẫu 0 + 2,0 ppm 3.49 3.42 3.47 3.46 4,95 Mẫu chuẩn Có(ppm) 0,500 1,000 Tìm đợc(ppm) 0,486 0,983
Sai số mẫu chuẩn (%) -2,80 -1,70
Bảng 27. Kết quả kiểm tra xử lí mẫu đối với Cd.
Nồng độ (àg/ml) Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Sai số (%) Mẫu 0 0,09 0,08 0,10 0,09 Mẫu 0 + 0,25 ppm 0,30 0,33 0,32 0,32 6,86 Mẫu 0 + 1,0 0 ppm 1,03 1,05 1,07 1.05 3,67 Mẫu 0 + 2,50 ppm 2,44 2,49 2,41 2,45 5,53 Mẫu chuẩn Tìm đợc(ppm)Có(ppm) 0,5000,480 1,0000,973
Sai số mẫu chuẩn (%) -4,00 -2,70
Nh vậy, ta thấy, sai số đối với những mẫu thêm ở đầu và cuối đờng chuẩn là lớn hơn so với sai số đối với mẫu thêm ở giữa đờng chuẩn. Kết quả này hoàn toàn phù hợp với lí thuyết phân bố Gauss. Ngoài ra, sai số mắc phải nhỏ hơn 10% trong vùng nồng độ 1 ppm khi phân tích mẫu chuẩn cho phép ta khẳng định một lần nữa độ chính xác của phơng pháp phân tích phổ hấp thụ ngọn lửa khi phân tích Zn, Cd trong tỏi và các thuốc chế biến từ tỏi với các điều kiện thực nghiệm đã chọn.
Kết luận
Qua quá trình thực hiện đề tài "Xác định kẽm, cađimi trong tỏi và thuốc chế biến từ tỏi bằng phơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử ", chúng tôi đã thu đợc những kết quả sau:
- Đã chọn đợc những điều kiện thực nghiệm đo phổ phù hợp cho việc xác
định các nguyên tố Zn, Cd bằng kĩ thuật F-AAS.
- Đã khảo sát các yếu tố ảnh hởng cũng nh chọn đợc nền phù hợp cho
phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của Zn và Cd.
- Từ các điều kiện đã chọn nh trên, chúng tôi đã xác định đợc khoảng
tuyến tính của Zn, Cd.
- Ngoài ra, chúng tôi cũng đã chọn đợc các điều kiện phù hợp để xử lí
mẫu tỏi cũng nh thuốc tỏi nhằm phục vụ cho phép đo F-AAS.
- Chúng tôi cũng đã đề nghị một quy trình cụ thể để phân tích Zn, Cd
trong mẫu tỏi và các thuốc chế biến từ tỏi và sử dụng quy trình này để phân tích Zn, Cd trong một số mẫu thực và đạt đợc kết quả tơng đối tốt.
Nh vậy, chúng tôi nhận thấy, phơng pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa là một phơng pháp rất phù hợp để phân tích lợng vết các kim loại trong các đối tợng y, sinh học do có nhiều u điểm, mà nổi bật là độ nhạy và độ chọn lọc cao, tốn ít thời gian cũng nh tốn ít mẫu.
Hy vọng rằng, những nghiên cứu của chúng tôi sẽ góp phần vào việc ứng dụng kĩ thuật F-AAS để xác định các nguyên tố vi lợng trong các đối tợng sinh học nhằm phục vụ cho các ngành khoa học, kiểm tra chất lợng thực phẩm, bảo vệ sức khoẻ con ngời.