- Nhóm cation kim loại kiềm: Na+, K+, Li+
3.4.1Khoảng tuyến tính của Zn, Cd theo phép đo F-AAS
Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, việc định lợng một nguyên tố đợc dựa vào phơng trình cơ bản:
Aλ = KCb (1) Trong đó:
K : Hằng số thực nghiệm,
Aλ: Cờng độ của vạch phổ hấp thụ, C: Nồng độ nguyên tố trong mẫu đo phổ, b: Hằng số bản chất, 0<b≤ 1.
Trong mối quan hệ này, Aλ chỉ phụ thuộc tuyến tính vào C khi b = 1. Khi đó,
ta có thể viết:
Aλ = KC (2)
Nghĩa là chỉ trong một khoảng nồng độ C nhất định và nhỏ thì mối quan hệ giữa A và C là tuyến tính. Khoảng nồng độ C của nguyên tố ứng đúng với ph- ơng trình (2) đợc gọi là khoảng xác định (hay khoảng tuyến tính) của nguyên tố đó. Khoảng tuyến tính đối với mỗi nguyên tố, mỗi vạch phổ là rất khác nhau. Vạch phổ nào có độ hấp thụ càng nhạy thì có khoảng tuyến tính càng hẹp và kéo về phía nồng độ nhỏ [13].
Để xác định khoảng tuyến tính của Zn và Cd, chúng tôi chuẩn bị một dãy mẫu chuẩn với nồng độ Zn biến thiên từ 0,05 - 3 ppm, Cd từ 0,05 - 4 ppm, tất cả các mẫu này đều sử dụng nền HCl 1%, LaCl3 1%, NH4Ac 1%. Đo phổ hấp thụ F - AAS của dãy mẫu này, chúng tôi nhận thấy giới hạn của khoảng tuyến tính đối với Zn là 2,25 ppm, đối với Cd là 3 ppm. Kết quả khảo sát đợc chỉ ra trong bảng 21 và đờng chuẩn của Zn, Cd (trang sau).
Kết quả định lợng sẽ cho độ chính xác cao nhất khi nồng độ Zn, Cd nằm trong khoảng tuyến tính. Do đó, trong quá trình xử lí mẫu, chúng ta phải đa nồng độ các kim loại cần phân tích vào trong khoảng tuyến tính của chúng. Nếu hàm lợng chất phân tích lớn, vợt quá khoảng tuyến tính thì chúng ta cần phải pha loãng mẫu. Ngợc lại, khi nồng độ của chúng quá nhỏ, chúng ta phải làm giàu để đa chúng vào khoảng tuyến tính.
Bảng 21: Khoảng tuyến tính của Cd, Zn.
Mẫu số 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Nồngđộ(ppm) 0,05 0,1 0,25 0,5 1 1,5 2 2,25 2,5 3
Hpic Cd (cm) 0,08 0,18 0,52 1,00 1,98 2,92 3,88 4,35 4,87 5,78
HpicZn (cm) 0,38 0,50 1,10 2,10 3,90 5,68 7,52 8,43